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公开(公告)号：CN102094055A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010588067.3
申请日：2010-12-15
申请人： 天津理工大学
摘要： 本发明公开了一种由苏云金杆菌发酵液制备活性毒素的方法。该方法首先将苏云金杆菌发酵液离心去除上清液，沉淀物用水悬浮后加碱处理，或直接用稀碱液调配成悬浮液，直接获取含有活性毒素的悬浮液，然后经过离心、超滤、等电点沉淀、洗涤、冷冻干燥等操作，制备活性毒素干粉末。本发明的方法简便，成本低，与普通方法相比缩短了提取周期短，且提取量大。同时克服了伴胞晶体与芽胞分离操作中对发酵液固形物含量的限制，可以对大量胞晶混合物进行碱溶，提取量明显提高。
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公开(公告)号：CN102038006A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010588070.5
申请日：2010-12-15
申请人： 天津理工大学
摘要： 本发明公开了一种苏云金杆菌杀虫蛋白和芽胞吸附复合剂型的制备方法。该方法是在苏云金杆菌发酵液中预先加入微米级矿物吸附剂，然后直接加碱溶解伴胞晶体，产生的活性杀虫蛋白同时被矿物载体吸附，实现对活性杀虫蛋白的负载固定。本发明制备苏云金杆菌杀虫蛋白和芽胞吸附复合剂型方法简便，成本低，省去了苏云金杆菌胞晶混合物用NaCl溶液和无菌去离子水洗涤过程，实现了活性杀虫蛋白制备与吸附的同步进行。所得到的吸附复合剂型吸附量大，杀虫活性高。此外，由于芽胞的增效作用，活性杀虫蛋白吸附制剂的杀虫活性较原毒素吸附剂型有了进一步提高。
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公开(公告)号：CN100528836C
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200610014914.9
申请日：2006-07-27
申请人： 天津理工大学
IPC分类号： C07C249/00 , C07C257/10
摘要： 本发明公开了一种高纯度脒类盐酸盐的提纯方法。该方法可将Pinner法或碱催化法得到的脒类盐酸盐醇溶液半成品，或是脒类盐酸盐成品，经醇盐与氯化铵反应，生成氯化钠或氯化钾沉淀，加入分子筛或大孔吸附树脂，或二者的混合物进行吸附、脱色，过滤，再除去吸附剂和氯化钠或氯化钾杂质，滤液经过蒸发、离心、干燥得到高纯度脒类盐酸盐产品。本发明与现有技术相比产品纯度高，用本发明所提供的方法提纯制备脒类盐酸盐，副产物氯化铵降到0.45%以下，脒类盐酸盐含量超过98%；产品色泽洁白，外观显著改善；氯化钠(钾)残留量低，脒类盐酸盐样品灰分率小于0.5%。
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公开(公告)号：CN1759684A
公开(公告)日：2006-04-19
申请号：CN200510015282.3
申请日：2005-09-29
申请人： 天津理工大学
发明人： 周学永
摘要： 本发明公开了一种苏云金杆菌吸附剂型及其制备方法。该吸附剂型以微米级的土壤矿物颗粒为载体，吸附固定有溶解处理后的杀虫蛋白，杀虫蛋白与土壤矿物颗粒的质量比为：1∶50－5∶1。其制备方法通过纯化提取杀虫蛋白，配制杀虫蛋白溶液，制备微米级土壤矿物颗粒，制备土壤颗粒悬浮液和进行杀虫蛋白吸附得到产品。本发明制备苏云金杆菌吸附剂型的方法简便，材料易得。所得到的吸附剂型杀虫活性高，颗粒分散好，吸附牢固，抗紫外光降解，而且使用也不会产生环境安全问题，由于商业制剂是在作物表面使用，其降解速度比在土壤内部吸附的蛋白要快，通过控制吸附制剂中杀虫蛋白的吸附量以及制剂的使用剂量，就能将其残效期控制在合理的范围。
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公开(公告)号：CN1927828A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610014914.9
申请日：2006-07-27
申请人： 天津理工大学
IPC分类号： C07C257/10 , C07C249/00
摘要： 本发明公开了一种高纯度脒类盐酸盐的提纯方法。该方法可将Pinner法或碱催化法得到的脒类盐酸盐醇溶液半成品，或是脒类盐酸盐成品，经醇盐与氯化铵反应，生成氯化钠或氯化钾沉淀，加入分子筛或大孔吸附树脂，或二者的混合物进行吸附、脱色，过滤，再除去吸附剂和氯化钠或氯化钾杂质，滤液经过蒸发、离心、干燥得到高纯度脒类盐酸盐产品。本发明与现有技术相比产品纯度高，用本发明所提供的方法提纯制备脒类盐酸盐，副产物氯化铵降到0.45％以下，脒类盐酸盐含量超过98％；产品色泽洁白，外观显著改善；氯化钠(钾)残留量低，脒类盐酸盐样品灰分率小于0.5％。
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公开(公告)号：CN1789226A
公开(公告)日：2006-06-21
申请号：CN200510136001.X
申请日：2005-12-28
申请人： 天津理工大学
摘要： 本发明公开了一种利用微波辐射提取棉籽中棉酚的方法及专用装置，其特征在于先将棉籽粉碎，然后浸泡在萃取剂中，后转入微波器进行辐射提取，将萃取液加水稀释析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化、浓缩重结晶、抽滤即可得到醋酸棉酚。本发明提供了利用微波辐射从棉籽中萃取棉酚的新方法，具有快速高效、节能无污染和具有绿色化学的概念。提取的醋酸棉酚为黄色结晶，mp：171－178℃。在378nm处有最大吸收。用该萃取方法与传统提取方法相比较其用时短，提取率高，所用的溶剂可回收反复使用。是一种具有市场价值的新方法。
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公开(公告)号：CN1757626A
公开(公告)日：2006-04-12
申请号：CN200510015710.2
申请日：2005-10-28
申请人： 天津理工大学
IPC分类号： C07C51/41 , C07C53/126
摘要： 本发明公开了一种硬脂酸铁合成方法。该方法将硬脂酸加入到0.5％－3％的氢氧化钠溶液中，反应至pH9～10，得到硬脂酸钠溶液；再将硬脂酸钠溶液降温至60－80℃，向其中加入50－70℃的1％－10％的可溶性铁盐溶液，生成橙黄色的硬脂酸铁沉淀；最后经过滤、水洗、干燥得到硬脂酸铁粉末。本发明对皂化－复分解法合成硬脂酸铁的工艺进行了改进，在皂化阶段硬脂酸能够完全转化，产物中不含硬脂酸；复分解反应阶段生成的硬脂酸铁能够以沉淀形式析出，沉淀水洗操作十分方便。得到的硬脂酸铁产品纯度高，熔点范围窄，铁含量接近理论值，收率93.8％－95.1％。
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公开(公告)号：CN102038006B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201010588070.5
申请日：2010-12-15
申请人： 天津理工大学
摘要： 本发明公开了一种苏云金杆菌杀虫蛋白和芽胞吸附复合剂型的制备方法。该方法是在苏云金杆菌发酵液中预先加入微米级矿物吸附剂，然后直接加碱溶解伴胞晶体，产生的活性杀虫蛋白同时被矿物载体吸附，实现对活性杀虫蛋白的负载固定。本发明制备苏云金杆菌杀虫蛋白和芽胞吸附复合剂型方法简便，成本低，省去了苏云金杆菌胞晶混合物用NaCl溶液和无菌去离子水洗涤过程，实现了活性杀虫蛋白制备与吸附的同步进行。所得到的吸附复合剂型吸附量大，杀虫活性高。此外，由于芽胞的增效作用，活性杀虫蛋白吸附制剂的杀虫活性较原毒素吸附剂型有了进一步提高。
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公开(公告)号：CN100391927C
公开(公告)日：2008-06-04
申请号：CN200510015710.2
申请日：2005-10-28
申请人： 天津理工大学
IPC分类号： C07C51/41 , C07C53/126
摘要： 本发明公开了一种硬脂酸铁合成方法。该方法将硬脂酸加入到0.5%-3%的氢氧化钠溶液中，反应至pH 9～10，得到硬脂酸钠溶液；再将硬脂酸钠溶液降温至60-80℃，向其中加入50-70℃的1%-10%的可溶性铁盐溶液，生成橙黄色的硬脂酸铁沉淀；最后经过滤、水洗、干燥得到硬脂酸铁粉末。本发明对皂化-复分解法合成硬脂酸铁的工艺进行了改进，在皂化阶段硬脂酸能够完全转化，产物中不含硬脂酸；复分解反应阶段生成的硬脂酸铁能够以沉淀形式析出，沉淀水洗操作十分方便。得到的硬脂酸铁产品纯度高，熔点范围窄，铁含量接近理论值，收率93.8%-95.1%。
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公开(公告)号：CN100346699C
公开(公告)日：2007-11-07
申请号：CN200510015282.3
申请日：2005-09-29
申请人： 天津理工大学
发明人： 周学永
摘要： 本发明公开了一种苏云金杆菌吸附剂型及其制备方法。该吸附剂型以微米级的土壤矿物颗粒为载体，吸附固定有溶解处理后的杀虫蛋白，杀虫蛋白与土壤矿物颗粒的质量比为：1∶50-5∶1。其制备方法通过纯化提取杀虫蛋白，配制杀虫蛋白溶液，制备微米级土壤矿物颗粒，制备土壤颗粒悬浮液和进行杀虫蛋白吸附得到产品。本发明制备苏云金杆菌吸附剂型的方法简便，材料易得。所得到的吸附剂型杀虫活性高，颗粒分散好，吸附牢固，抗紫外光降解，而且使用也不会产生环境安全问题，由于商业制剂是在作物表面使用，其降解速度比在土壤内部吸附的蛋白要快，通过控制吸附制剂中杀虫蛋白的吸附量以及制剂的使用剂量，就能将其残效期控制在合理的范围。
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