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公开(公告)号：CN101550129A
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200910068035.8
申请日：2009-03-06
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07D327/04 , B01D9/02
摘要： 一种精制1.3丙烷黄内酯的方法，其特征在于包括以下过程：首先向结晶器中循环通入0～30℃的冷冻液，然后将32℃～40℃的液态1.3丙烷磺内酯原料循环通入结晶器中，使原料在结晶管中形成膜状结晶，随着持续冷却，1.3丙烷磺内酯的膜状结晶逐渐增厚，当晶层达到预计厚度时，排出母液，升高冷却液温度至35℃～50℃熔化晶层，待晶层全部溶解后，收集精制的1.3丙烷磺内酯。
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公开(公告)号：CN101550058A
公开(公告)日：2009-10-07
申请号：CN200910068034.3
申请日：2009-03-06
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
摘要： 一种锂离子电池过充添加剂联苯的精制方法，其特征在于，包括以下过程：首先向加套溶解罐中注入10～30℃的适量的高纯、低水的有机碳酸酯溶剂，在搅拌状态下加入适量的工业联苯，恒温在40～100℃，使联苯充分溶解，通入惰性气体保护、加压，使溶液经过精密过滤器进入加套结晶罐中，使结晶恒温在5～20℃，使联苯结晶，充分结晶后，向结晶罐中通入惰性气体保护加压，过滤排出母液，然后向结晶罐中搅拌加入高纯、低水的有机碳酸酯溶剂，来洗涤联苯结晶，当结晶被充分洗涤后，向结晶罐中通入惰性气体保护加压，过滤排出洗涤液，收集精制后的联苯物料，精制后的联苯作为过充剂直接用于锂离子电池非水电解液的配制。
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公开(公告)号：CN109666017A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710974354.X
申请日：2017-10-17
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种1-丙烯-1,3-磺酸内酯的制备方法，该方法主要包括：将反应物1，3-丙烷磺酸内酯与氯气一起通入微反应器中，加入引发剂在一定温度下反应生成中间产物一氯代1，3-丙烷磺酸内酯。减压精馏提纯后与三乙胺在有机溶剂中进行消去反应，过滤、淋洗得到1-丙烯-1，3-磺酸内酯粗品。粗品经去离子水洗涤后分相，有机相用活性炭脱色后过滤、浓缩，低温结晶，过滤、干燥后得到高纯1-丙烯-1，3-磺酸内酯。本发明提供的制备方法与现有技术相比具有毒性小、反应流程短、收率高、产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN101550058B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN200910068034.3
申请日：2009-03-06
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
摘要： 一种锂离子电池过充添加剂联苯的精制方法，其特征在于，包括以下过程：首先向加套溶解罐中注入10～30℃的适量的高纯、低水的有机碳酸酯溶剂，在搅拌状态下加入适量的工业联苯，恒温在40～100℃，使联苯充分溶解，通入惰性气体保护、加压，使溶液经过精密过滤器进入加套结晶罐中，使结晶恒温在5～20℃，使联苯结晶，充分结晶后，向结晶罐中通入惰性气体保护加压，过滤排出母液，然后向结晶罐中搅拌加入高纯、低水的有机碳酸酯溶剂，来洗涤联苯结晶，当结晶被充分洗涤后，向结晶罐中通入惰性气体保护加压，过滤排出洗涤液，收集精制后的联苯物料，精制后的联苯作为过充剂直接用于锂离子电池非水电解液的配制。
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公开(公告)号：CN101550129B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910068035.8
申请日：2009-03-06
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07D327/04 , B01D9/02
摘要： 一种精制1.3丙烷黄内酯的方法，其特征在于包括以下过程：首先向结晶器中循环通入0～30℃的冷冻液，然后将32℃～40℃的液态1.3丙烷磺内酯原料循环通入结晶器中，使原料在结晶管中形成膜状结晶，随着持续冷却，1.3丙烷磺内酯的膜状结晶逐渐增厚，当晶层达到预计厚度时，排出母液，升高冷却液温度至35℃～50℃熔化晶层，待晶层全部溶解后，收集精制的1.3丙烷磺内酯。
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