一种阴离子后置换绿色合成MIL-101(Cr)-X-的方法

    公开(公告)号:CN112521619B

    公开(公告)日:2022-04-01

    申请号:CN202011267827.0

    申请日:2020-11-13

    Abstract: 本发明属于金属有机框架材料合成技术领域,涉及一种阴离子后置换绿色合成MIL‑101(Cr)‑X‑的方法,首先在pH为6.3、反应温度为180℃的温和条件下得到MIL‑101(Cr)‑OH‑前驱体,然后利用NH4X后置换的方式成功得到MIL‑101(Cr)‑X‑样品。本发明采用两步合成法成功规避了原位合成过程中合成条件苛刻的问题,有利于实现MIL‑101(Cr)‑X‑样品的大规模工业化合成,对MOFs材料的后置换具有一定的指导意义。

    一种以盐酸为调节剂极浓体系下合成高比表面MIL-100Cr的方法

    公开(公告)号:CN109535437B

    公开(公告)日:2021-09-07

    申请号:CN201811648231.8

    申请日:2018-12-30

    Abstract: 本发明涉及金属有机框架材料MIL‑100Cr的制备领域,具体是一种以盐酸为调节剂极浓体系下合成高比表面MIL‑100Cr的方法。包括以下步骤:将摩尔比为2:1:0.18:14的CrCl3·6H2O、均苯三甲酸、盐酸及去离子水混合搅拌,然后在在密封容器内220℃温度下恒温晶化反应24 h,待密封容器自然冷却至室温后,离心过滤得到产物,然后将产物依次浸泡在去离子水和乙醇中,过滤,干燥,即得到MIL‑100Cr。此制备方法选产品比表面积高,数据翔实精确,克服了稀溶液反应时间长和固相法原料混合难得缺点。

    一种阴离子后置换绿色合成MIL-101(Cr)-X-的方法

    公开(公告)号:CN112521619A

    公开(公告)日:2021-03-19

    申请号:CN202011267827.0

    申请日:2020-11-13

    Abstract: 本发明属于金属有机框架材料合成技术领域,涉及一种阴离子后置换绿色合成MIL‑101(Cr)‑X‑的方法,首先在pH为6.3、反应温度为180℃的温和条件下得到MIL‑101(Cr)‑OH‑前驱体,然后利用NH4X后置换的方式成功得到MIL‑101(Cr)‑X‑样品。本发明采用两步合成法成功规避了原位合成过程中合成条件苛刻的问题,有利于实现MIL‑101(Cr)‑X‑样品的大规模工业化合成,对MOFs材料的后置换具有一定的指导意义。

    一种无粘结剂MIL-100Cr成型的方法

    公开(公告)号:CN110605097B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN201910884500.9

    申请日:2019-09-19

    Abstract: 本发明涉及金属有机框架材料MIL‑100Cr的成型领域,具体是一种无粘结剂MIL‑100Cr成型的方法。包括以下步骤:首先将MIL‑100Cr粉末与水均匀混合后通过制丸机成球,然后将球体置于220℃烘箱中加热处理8 h,获得MIL‑100Cr球体。本发明在未加入任何粘结剂的情况下,充分利用MIL‑100Cr材料的自粘结性成功实现了MIL‑100Cr的成型,该方法弥补了MIL‑100Cr成型技术短缺的问题,而且在成型过程中未添加任何粘结剂,最大限度上保留了材料的气体吸附分离性能,具有极大的工业应用前景,而且对其他金属有机骨架材料的成型具有较大的指导作用。

    一种通过分离氮气富集甲烷的方法及装置

    公开(公告)号:CN107998815A

    公开(公告)日:2018-05-08

    申请号:CN201711388843.3

    申请日:2017-12-21

    Abstract: 本发明涉及气体分离技术领域,特别涉及分离氮气中低浓度甲烷(小于30%)的分离方法及所用的装置,具体是一种通过分离氮气富集甲烷的方法及装置。甲烷-氮气混合气通过吸附床A,含有TUTLY-1的吸附剂选择性吸附甲烷气体,待吸附床A甲烷吸附饱和后,吸附床A减压或抽真空解吸,经过一级提浓的解吸气作为原料气进入吸附床B,含有TUTLY-2的吸附剂选择性吸附氮气。采用本发明所述方法,混合气体中的甲烷损失率低,设备投资较小,开停车灵活,操作简便;所得的甲烷气体浓度可达95%以上,同时也可以得到较高纯度的氮气(大于95%)。甲烷浓度在95%以上的富甲烷气可直接用作LNG燃料或车用天然气。

    一种通过配位置换快速合成Cr-MOFs的方法

    公开(公告)号:CN117343344A

    公开(公告)日:2024-01-05

    申请号:CN202311525511.0

    申请日:2023-11-16

    Abstract: 本发明涉及铬基金属有机框架材料的制备领域,具体是一种通过配位置换快速合成Cr‑MOFs的方法,包括以下步骤:将无水Cr(CH3COO)3、均苯三甲酸或对苯二甲酸、HF酸以及去离子水混合搅拌,于密封容器内220℃温度下恒温晶化反应3~6h;待冷却至室温后将密封容器内的固液混合物浸泡于去离子水、离心,后浸泡于甲醇或乙醇、离心,至少循环浸泡离心重复一次,干燥,得到Cr‑MOFs。本发明通过简单的搅拌对原料进行均匀混合,通过极短时间的晶化,经浸泡、离心、干燥,成功得到了MIL‑100Cr,TYUT‑96Cr和MIL‑101Cr样品,数据翔实精确,克服了原有方法反应时间长、能耗高、难以大批量合成的缺点。

    一种溶胶凝胶法合成MIL-100Cr整体式材料的方法

    公开(公告)号:CN111892713B

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202010751549.X

    申请日:2020-07-30

    Abstract: 本发明属于金属有机框架材料的制备及成型技术领域,公开了一种溶胶凝胶法合成免成型MIL‑100Cr整体式材料的方法,通过将氯化铬、均苯三甲酸与去离子水混合搅拌至澄清溶,然后水热反应得到湿凝胶,老化7天得到MIL‑100Cr干凝胶前驱体,再在乙醇中萃取、室温干燥得到致密的MIL‑100Cr干凝胶。本发明在无氟条件下短时间内就可以得到MIL‑100Cr整体式材料,实现了该材料的绿色高效合成,合成的MIL‑100Cr整体式材料硬度达到58.7 N/mm2,经破碎筛分可以直接填充到吸附柱中,不需要二次成型;实现了MIL‑100Cr合成和成型一体化,对MOFs材料的合成和成型具有一定的指导意义。

    一种多级孔MIL-102(Cr)、合成方法及应用

    公开(公告)号:CN113214490A

    公开(公告)日:2021-08-06

    申请号:CN202110343894.4

    申请日:2021-03-30

    Abstract: 本发明属于金属有机骨架材料技术领域,公开了一种多级孔MIL‑102(Cr)、合成方法及应用。本发明是通过将CrCl3·6H2O和1,4,5,8萘四羧酸混匀、研磨,作为蒸汽相反应的固相;将蒸馏水作为蒸汽相反应的液相;在密闭反应容器内,将所述固相和液相不直接接触地进行蒸汽相辅助反应,其反应温度为200℃,反应时间为3‑15h;并将所得的产物进行离心、洗涤、烘干得到多级孔MIL‑102(Cr)。所合成的多级孔MIL‑102(Cr)在具有比表面积高,孔道丰富,且能够成功实现N2/CH4以及N2/O2混合气的分离。本发明具有反应时间短,绿色环保,合成的MIL‑102(Cr)比表面积高等优点,能有效解决了传统方法耗时长、反应釜利用率低以及必须使用有毒害的氢氟酸的问题。

    一种溶胶凝胶法合成MIL-100Cr整体式材料的方法

    公开(公告)号:CN111892713A

    公开(公告)日:2020-11-06

    申请号:CN202010751549.X

    申请日:2020-07-30

    Abstract: 本发明属于金属有机框架材料的制备及成型技术领域,公开了一种溶胶凝胶法合成免成型MIL-100Cr整体式材料的方法,通过将氯化铬、均苯三甲酸与去离子水混合搅拌至澄清溶,然后水热反应得到湿凝胶,老化7天得到MIL-100Cr干凝胶前驱体,再在乙醇中萃取、室温干燥得到致密的MIL-100Cr干凝胶。本发明在无氟条件下短时间内就可以得到MIL-100Cr整体式材料,实现了该材料的绿色高效合成,合成的MIL-100Cr整体式材料硬度达到58.7 N/mm2,经破碎筛分可以直接填充到吸附柱中,不需要二次成型;实现了MIL-100Cr合成和成型一体化,对MOFs材料的合成和成型具有一定的指导意义。

    一种无粘结剂MIL-100Cr成型的方法

    公开(公告)号:CN110605097A

    公开(公告)日:2019-12-24

    申请号:CN201910884500.9

    申请日:2019-09-19

    Abstract: 本发明涉及金属有机框架材料MIL-100Cr的成型领域,具体是一种无粘结剂MIL-100Cr成型的方法。包括以下步骤:首先将MIL-100Cr粉末与水均匀混合后通过制丸机成球,然后将球体置于220℃烘箱中加热处理8 h,获得MIL-100Cr球体。本发明在未加入任何粘结剂的情况下,充分利用MIL-100Cr材料的自粘结性成功实现了MIL-100Cr的成型,该方法弥补了MIL-100Cr成型技术短缺的问题,而且在成型过程中未添加任何粘结剂,最大限度上保留了材料的气体吸附分离性能,具有极大的工业应用前景,而且对其他金属有机骨架材料的成型具有较大的指导作用。

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