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公开(公告)号：CN110642774B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201911075862.X
申请日：2019-11-06
申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D209/48
摘要： 本发明提供了一种1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：a)将1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐和氨源混合，进行低温反应，得到反应中间体；所述低温反应的温度为0～30℃；b)将步骤a)得到的反应中间体在溶剂存在下进行脱水闭环反应，降温后重结晶，得到1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明提供的制备方法采用分步法，将开环和闭环两个反应过程分开以降低副反应，同时全过程不经过常规升温过程，能够有效避免在80℃～110℃温度段粘稠胶状副产物的生成，具有较高的选择性，从而提高产品纯度；同时在溶剂中反应操作简单、条件易控、环境友好；综合两步收率可达95％以上；并且，反应过程不产生废气，多余氨气可回收重新使用，大大节约环保成本。
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公开(公告)号：CN110642774A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201911075862.X
申请日：2019-11-06
申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D209/48
摘要： 本发明提供了一种1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：a)将1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和氨源混合，进行低温反应，得到反应中间体；所述低温反应的温度为0～30℃；b)将步骤a)得到的反应中间体在溶剂存在下进行脱水闭环反应，降温后重结晶，得到1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明提供的制备方法采用分步法，将开环和闭环两个反应过程分开以降低副反应，同时全过程不经过常规升温过程，能够有效避免在80℃～110℃温度段粘稠胶状副产物的生成，具有较高的选择性，从而提高产品纯度；同时在溶剂中反应操作简单、条件易控、环境友好；综合两步收率可达95％以上；并且，反应过程不产生废气，多余氨气可回收重新使用，大大节约环保成本。
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公开(公告)号：CN110606819A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201911076269.7
申请日：2019-11-06
申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D209/48
摘要： 本发明提供了一种1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产方法，包括以下步骤：a)将1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和氨气混合，进行低温反应，得到反应中间体；所述低温反应的温度为0～30℃；b)将步骤a)得到的反应中间体进行脱水闭环反应，得到1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。与现有技术相比，本发明提供的生产方法以1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和氨气为原料，通过气固法在低温无水环境下生成稳定的中间体，再将中间体进行脱水闭环反应，得到产品，全过程无溶剂，流程简单，中间体升温过程中无需脱出大量的水或溶剂，只需蒸出反应生成的水，能耗大大降低；综合两步收率可达97％以上；并且，反应过程中不产生二氧化碳等气体，多余氨气可回收重新使用，大大节约环保成本。
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公开(公告)号：CN111233718B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202010196031.4
申请日：2020-03-19
申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/03
摘要： 本发明提供了一种连续化合成全氯甲硫醇的方法。本发明采用液氯和二硫化碳、盐酸液作为原料，在一定的温度和压力条件下于连续流反应器中进行反应，物料之间发生全液相反应，大大提高了反应效率；同时，采用连续流反应能够有效避免返混，降低全氯与氯气及其它副产的进一步反应，提高了反应选择性。另外，相比于现有技术，本发明减少了液氯气化工序，避免了氯气反应时溶解放热的问题，反应过程总放热量降低，生产能耗降低；而且，全氯的合成需使用高毒氯气和极易燃的二硫化碳，而本发明使用连续化反应器可大大降低反应系统中的物料量，提高了反应安全性和可控性，有效避免因跑、冒、滴、漏等原因造成对工人健康危害或其它危险的发生。
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公开(公告)号：CN110668993A
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201911075863.4
申请日：2019-11-06
申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D209/48
摘要： 本发明提供了一种农药中间体1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产装置及方法；所述生产方法包括以下步骤：采用上述技术方案所述的生产装置，将苯酐和氨源混合后进行低温反应，再将得到的反应产物连续输送至脱水闭环反应装置，进行脱水闭环反应，最后将得到的熔融产物降温后切片，得到农药中间体1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。与现有技术相比，本发明提供的生产方法通过特定结构及连接关系的生产装置实现，具有工艺简单、反应停留时间短等优点，能够实现连续化生产，全流程控制，节省人工；并且将低温反应与脱水闭环反应完全分开，避免了水与苯酐的返混，副反应少、无废水，从而提高产品纯度及收率。
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公开(公告)号：CN111233718A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010196031.4
申请日：2020-03-19
申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/03
摘要： 本发明提供了一种连续化合成全氯甲硫醇的方法。本发明采用液氯和二硫化碳、盐酸液作为原料，在一定的温度和压力条件下于连续流反应器中进行反应，物料之间发生全液相反应，大大提高了反应效率；同时，采用连续流反应能够有效避免返混，降低全氯与氯气及其它副产的进一步反应，提高了反应选择性。另外，相比于现有技术，本发明减少了液氯气化工序，避免了氯气反应时溶解放热的问题，反应过程总放热量降低，生产能耗降低；而且，全氯的合成需使用高毒氯气和极易燃的二硫化碳，而本发明使用连续化反应器可大大降低反应系统中的物料量，提高了反应安全性和可控性，有效避免因跑、冒、滴、漏等原因造成对工人健康危害或其它危险的发生。
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