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公开(公告)号：CN115015402A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210279879.2
申请日：2022-03-21
申请人： 宁波海关技术中心
摘要： 本发明公开了食品中3种紫草素类天然色素含量的测定方法，紫草素类天然色素为紫草红、乙酰紫草素、去氧紫草素，所述方法为：待测食品样品用混合提取液提取两次，上清液用玻纤滤纸过滤后合并，蒸除甲醇后，剩余液体用2wt％氢氧化钠溶液定容，取定容后液体的十分之一体积作为处理液A，用中性氧化铝粉和C18粉末净化，取上清液C，调节pH值为3～4，再加入正己烷萃取有机相，氮气吹至近干，准确加入1mL甲醇，得到供试品溶液；将供试品溶液用高效液相色谱仪进行检测，采用外标法定量，得到待测食品样品中3种紫草素类天然色素的含量。本发明针对食品样品，首次提供其中紫草素类物质的提取、净化及含量检测方法，从而能够根据国家标准，对食品中的紫草素类添加剂的含量进行监管。
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公开(公告)号：CN110609096B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN201910823374.6
申请日：2019-09-02
申请人： 宁波中盛产品检测有限公司 , 宁波海关技术中心
摘要： 本发明公开了一种食用油中4种多环芳烃化合物的快速提取净化方法及其检测应用，特点是包括以下步骤：（1）称取待测食用油样品，依次加入提取液和脂肪酶，恒温震荡酶解后，加入碳酸钾和乙醇或碳酸钠和乙醇，涡旋混匀；（2）然后加入正己烷和水，震荡离心后，分离得到上层有机相和下层水相；（3）取下层水相按步骤（2）方法，重复萃取1次；合并两次萃取所得上层有机相部分，混匀，40℃旋蒸至干，用乙腈复溶，过滤膜待分析；其检测应用为按上述方法进行样品前处理，然后进行液相色谱‑荧光检测，根据4种PAHs的浓度与仪器响应值之间的定量关系，计算获得待测液中4种PAHs含量；优点是提取回收率高，简单快速、灵敏度和准确性高。
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公开(公告)号：CN114910581A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210419408.7
申请日：2022-04-20
申请人： 宁波海关技术中心
摘要： 本发明公开了液相色谱‑高分辨质谱快速测定奶粉中氯丙醇酯含量的方法，所述氯丙醇酯包括两种缩水甘油酯、两种氯丙醇单酯和三种氯丙醇双酯；所述方法采用两级提取法，第一级采用甲醇振荡提取、C18固相萃取柱净化，完成对缩水甘油酯和部分氯丙醇单酯的提取和净化工作，第二级采用二氯甲烷、甲醇体积比8:2的混合溶剂提取，中性氧化铝粉净化，去除油脂干扰的同时，可完成对氯丙醇双酯的提取与净化，合并第一、二级提取液，用高效液相色谱‑高分辨质谱联用仪检测，采用外标法定量，即可实现对奶粉中氯丙醇酯的高通量筛查，方法检出限为0.02mg/kg，定量限为0.05mg/kg，回收率≥80.6％，标准偏差低于10％，该方法对高蛋白、高脂肪的奶粉基质具有较强的适用性。
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公开(公告)号：CN114894918A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210358774.6
申请日：2022-04-07
申请人： 宁波海关技术中心
摘要： 本发明公开了一种复杂食品中酸性染料的快速提取净化方法及检测方法，特点是包括称取待测样品加入水‑甲醇‑氯仿混合提取液，震荡离心得到溶液及残渣，将残渣重复提取一次；合并提取溶液加入氯仿水溶液，离心得到上层水相和下层有机相；取上层水相，加入氯化钠，震荡离心得到上层甲醇层和下层水层；取上层甲醇层待分析的步骤；混合标准溶液组成和基质标准曲线制备的步骤；利用高效液相色谱‑四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪检测复杂食品基质中61中酸性染料的步骤；优点是在保证酸性染料高提取率的同时，最大程度的去除脂溶性化合物和强亲水性化合物的干扰，实现目标化合物的快速提取、净化工作，检测效率高，可操作性强。
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公开(公告)号：CN115015402B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202210279879.2
申请日：2022-03-21
申请人： 宁波海关技术中心
摘要： 本发明公开了食品中3种紫草素类天然色素含量的测定方法，紫草素类天然色素为紫草红、乙酰紫草素、去氧紫草素，所述方法为：待测食品样品用混合提取液提取两次，上清液用玻纤滤纸过滤后合并，蒸除甲醇后，剩余液体用2wt％氢氧化钠溶液定容，取定容后液体的十分之一体积作为处理液A，用中性氧化铝粉和C18粉末净化，取上清液C，调节pH值为3～4，再加入正己烷萃取有机相，氮气吹至近干，准确加入1mL甲醇，得到供试品溶液；将供试品溶液用高效液相色谱仪进行检测，采用外标法定量，得到待测食品样品中3种紫草素类天然色素的含量。本发明针对食品样品，首次提供其中紫草素类物质的提取、净化及含量检测方法，从而能够根据国家标准，对食品中的紫草素类添加剂的含量进行监管。
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公开(公告)号：CN114910581B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210419408.7
申请日：2022-04-20
申请人： 宁波海关技术中心
摘要： 本发明公开了液相色谱‑高分辨质谱快速测定奶粉中氯丙醇酯含量的方法，所述氯丙醇酯包括两种缩水甘油酯、两种氯丙醇单酯和三种氯丙醇双酯；所述方法采用两级提取法，第一级采用甲醇振荡提取、C18固相萃取柱净化，完成对缩水甘油酯和部分氯丙醇单酯的提取和净化工作，第二级采用二氯甲烷、甲醇体积比8:2的混合溶剂提取，中性氧化铝粉净化，去除油脂干扰的同时，可完成对氯丙醇双酯的提取与净化，合并第一、二级提取液，用高效液相色谱‑高分辨质谱联用仪检测，采用外标法定量，即可实现对奶粉中氯丙醇酯的高通量筛查，方法检出限为0.02mg/kg，(56)对比文件A. Becalski etc .Glycidyl fatty acidesters in food by LC-MS/MS: methoddevelopment.Analytical and BioanalyticalChemistry.2012,第403卷第2933–2942页.Jacek Namieśnik etc.Application ofmodern sample preparation techniques tothe determination of chloropropanols infood samples.Trends in AnalyticalChemistry.2014,第62卷第173-183页.Feng Yin etc.Advances incontamination status and detectionmethods of chloropropanol esters ininfant foods.Journal of Food Safety andQuality.2019,第10卷(第5期),第1126-1132页.李荷丽;罗季阳;苗虹;吴永宁;李立.氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯检测方法研究进展.检验检疫学刊.2019,(06),第132-135页.
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公开(公告)号：CN114894918B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202210358774.6
申请日：2022-04-07
申请人： 宁波海关技术中心
摘要： 本发明公开了一种复杂食品中酸性染料的快速提取净化方法及检测方法，特点是包括称取待测样品加入水‑甲醇‑氯仿混合提取液，震荡离心得到溶液及残渣，将残渣重复提取一次；合并提取溶液加入氯仿水溶液，离心得到上层水相和下层有机相；取上层水相，加入氯化钠，震荡离心得到上层甲醇层和下层水层；取上层甲醇层待分析的步骤；混合标准溶液组成和基质标准曲线制备的步骤；利用高效液相色谱‑四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪检测复杂食品基质中61中酸性染料的步骤；优点是在保证酸性染料高提取率的同时，最大程度的去除脂溶性化合物和强亲水性化合物的干扰，实现目标化合物的快速提取、净化工作，检测效率高，可操作性强。
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