一种由氨基甲酸叔丁酯合成维兰特罗中间体的方法

    公开(公告)号:CN114736186B

    公开(公告)日:2023-08-08

    申请号:CN202210524284.9

    申请日:2022-05-13

    IPC分类号: C07D319/08

    摘要: 本发明公开了一种由氨基甲酸叔丁酯合成维兰特罗中间体的方法,属于药物合成领域。该方法以6‑溴乙酰基‑2,2‑二甲基‑4H‑苯并[1,3]二恶英为原料与氨基甲酸叔丁酯发生取代反应得到N‑(2‑(2,2‑二甲基‑4H‑1,3‑苯并二恶英‑6‑基)‑2‑氧代乙基)氨基甲酸叔丁酯。本发明提供了一种维兰特罗的中间体合成方法,使用便宜易得的氨基甲酸叔丁酯为原料,合成反应条件温和,操作简单,并且由该中间体合成维兰特罗缩短了合成路线,降低了生产成本,适合工业化生产。

    一种从低含量洋金花中提取分离东莨菪碱的工艺

    公开(公告)号:CN108610339A

    公开(公告)日:2018-10-02

    申请号:CN201810354629.4

    申请日:2018-04-19

    IPC分类号: C07D451/10

    摘要: 本发明公开了一种从低含量洋金花中提取分离东莨菪碱的工艺,采用超声波辅助二氯甲烷法进行提取,然后采用酸水和四氯化碳进行萃取,实现东莨菪碱的初步富集,再用大孔树脂结合结晶技术进行纯化,得到高纯度的氢溴酸东莨菪碱,具有高毒性有机溶剂用量小、获得产品纯度及回收率高、富集及纯化效果强、样品处理量大、工艺简单可行、可适用于低含量原料等诸多优点。

    一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法

    公开(公告)号:CN108593793B

    公开(公告)日:2021-03-23

    申请号:CN201810354630.7

    申请日:2018-04-19

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 B01D15/08

    摘要: 本发明公开了一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法,通过东莨菪碱粗提物的制备、配位层析柱的制备、层析柱平衡、层析分离、流出液合并与干燥等步骤制得纯化后的东莨菪碱。本发明对现有的东莨菪碱色谱分离法进行改进,在层析分离介质中引入配位剂,使得东莨菪碱提取物只需一步层析分离即可达到较高纯度(纯度为90%‑99%,回收率为70%‑85%),大大缩短了生产流程,减少了有机溶剂的使用量,降低了生产成本。

    一种磁性诱导结晶分离东莨菪碱的方法

    公开(公告)号:CN108358911A

    公开(公告)日:2018-08-03

    申请号:CN201810354627.5

    申请日:2018-04-19

    IPC分类号: C07D451/10

    摘要: 本发明公开了一种磁性诱导结晶分离东莨菪碱的方法,首先对东莨菪碱粗提取物加酸成盐,然后通过磁场诱导作用使东莨菪碱盐结晶析出,过滤除去东莨菪碱粗品中的杂质,一步得到高纯度的东莨菪碱盐,因东莨菪碱不稳定,一般成盐形式长期贮运。与传统结晶方法相比,本发明通过磁性诱导使东莨菪碱盐加快了晶核形成、结晶析出,缩短了结晶时间,提高了东莨菪碱的回收率和纯度。本方法通过磁性诱导结晶一步得到高纯度的东莨菪碱,减少了有机溶剂的使用,简化了物质的纯化工艺,操作简单适合工业化大规模生产。

    一种水相的烯烃双氨基化合成含氮杂环类化合物的方法

    公开(公告)号:CN108440379A

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201810391731.1

    申请日:2018-04-27

    IPC分类号: C07D209/40

    摘要: 本发明公开了一种水相的烯烃双氨基化合成含氮杂环类化合物的方法,将邻氨基苯乙烯、芳香胺、溶剂和氧化剂加入反应器中,在催化剂的存在下搅拌反应,反应完成后分离提纯,获得含氮杂环类化合物。本发明首次实现了使用低价碘催化剂来催化邻氨基苯乙烯与芳香胺的烯烃双氨基化反应,选择性的生成含氮杂环类化合物。此方法可以使用双氧水等作为氧化剂,可以在纯水中进行反应,是绿色高效的双氨基化方法。