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公开(公告)号：CN118241230B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410643971.1
申请日：2024-05-23
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属电化学技术领域，涉及麝香酮合成过程中的中间体，具体涉及一种高选择性合成3‑甲基十五烷二酸二甲酯的工艺。以十二烷二酸单甲酯和/或其羧酸盐作为原料1、β‑甲基戊二酸单甲酯作为原料2，将原料2与原料1进行Kolbe电解反应制备3‑甲基十五烷二酸二甲酯；在Kolbe电解反应的过程中，原料2与原料1的起始摩尔比为0.6~0.8:1，当原料2与原料1的摩尔比低于0.6:1时，向反应体系中添加原料2，原料2的加料速度与Kolbe电解反应中的电流呈正比，且原料2的加料速率低于0.02 mol/(A·h)。本发明提供的工艺不仅能够有效提高反应的整体收率，而且能够有效提高3‑甲基十五烷二酸二甲酯的选择性。
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公开(公告)号：CN118223049B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410641700.2
申请日：2024-05-23
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属电化学技术领域，涉及麝香酮前体的电化学合成，具体涉及一种循环流电解合成麝香酮前体的微反应工艺与系统。采用所述电解微反应器对电解质溶液中的原料1和原料2进行循环Kolbe电解反应合成3‑甲基十五烷二酸二甲酯；在循环Kolbe电解反应过程中，电解微反应器排出的电解后物料输送至所述循环溶液储罐内排出电解产生的气体，然后将排出气体的电解后物料重新输送至所述电解微反应器内进行电解反应。本发明利用电解微反应器的微通道结构降低离子传导距离，借助电解质溶液的可控循环流动，促进电极上产生的气体及时排出，在保证电流密度的情况下降低槽电压。本发明具有能耗低、流程简洁、易于控制的特点。
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公开(公告)号：CN118241230A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410643971.1
申请日：2024-05-23
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属电化学技术领域，涉及麝香酮合成过程中的中间体，具体涉及一种高选择性合成3‑甲基十五烷二酸二甲酯的工艺。以十二烷二酸单甲酯和/或其羧酸盐作为原料1、β‑甲基戊二酸单甲酯作为原料2，将原料2与原料1进行Kolbe电解反应制备3‑甲基十五烷二酸二甲酯；在Kolbe电解反应的过程中，原料2与原料1的起始摩尔比为0.6~0.8:1，当原料2与原料1的摩尔比低于0.6:1时，向反应体系中添加原料2，原料2的加料速度与Kolbe电解反应中的电流呈正比，且原料2的加料速率低于0.02 mol/(A·h)。本发明提供的工艺不仅能够有效提高反应的整体收率，而且能够有效提高3‑甲基十五烷二酸二甲酯的选择性。
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公开(公告)号：CN118223049A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410641700.2
申请日：2024-05-23
申请人： 宏济堂制药(商河)有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明属电化学技术领域，涉及麝香酮前体的电化学合成，具体涉及一种循环流电解合成麝香酮前体的微反应工艺与系统。采用所述电解微反应器对电解质溶液中的原料1和原料2进行循环Kolbe电解反应合成3‑甲基十五烷二酸二甲酯；在循环Kolbe电解反应过程中，电解微反应器排出的电解后物料输送至所述循环溶液储罐内排出电解产生的气体，然后将排出气体的电解后物料重新输送至所述电解微反应器内进行电解反应。本发明利用电解微反应器的微通道结构降低离子传导距离，借助电解质溶液的可控循环流动，促进电极上产生的气体及时排出，在保证电流密度的情况下降低槽电压。本发明具有能耗低、流程简洁、易于控制的特点。
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