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公开(公告)号：CN114405917A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202111564143.1
申请日：2021-12-20
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种浸洗三元前驱体的方法及设备，该方法利用超声波振动除去三元前驱体物料中的可溶性杂质离子。主要是降低前驱体中的可溶性杂质离子，利用超声波振动，提高三元前驱体中可溶性离子的动能，改变离子运动方式，增强分子间的运动速率，从而除去三元前驱体中的可溶性离子，一方面极大降低了杂质数量，提高正极材料的结构稳定性，减少正极材料制备过程中的SO2排放量，获得安全性高的三元锂电池；另一方面使用超声波振动浸洗，较现有方法稀碱用量每吨产品节约稀碱0.25～0.875m3，节约纯水1m3/吨产品，对于前驱体行业排名前五的企业年产能5～10万吨，按本发明方法，每年每家企业可节约纯水5～10万吨，节约稀碱1.25～8.75万吨，极大降低生产成本，减少废水处理量。
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公开(公告)号：CN116062803A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202211567463.7
申请日：2022-12-07
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
IPC分类号： C01G53/00
摘要： 一种三元正极材料前驱体的制备方法，在共沉淀过程待反应釜内颗粒生长至目标粒径的65％～75％时，添加剂溶液的进料速率提高20％～50％、停止通惰性保护气体、通入氧化剂继续进行反应；待反应釜内颗粒粒径D50生长至目标粒径的85％～95％时，停止进金属盐溶液及氧化剂，继续通添加剂溶液，将反应釜温度提高、搅拌速率降低、氨值提高、pH值降低，维持反应6～8h；然后将反应釜的条件恢复至初始条件继续进行反应，直至生长至目标粒径径，停止进料。本发明通过在三元前驱体制备过程中添加防球裂的添加剂，防止了前驱体大颗粒开裂现象，避免了前驱体反应后期由于颗粒间的碰撞导致球裂，从而保证了其循环性、稳定性和安全性。
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公开(公告)号：CN114477313A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111658822.5
申请日：2021-12-31
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
IPC分类号： C01G53/00 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种镍钴锰三元前驱体陈化方法，包括如下步骤：S1、将来自合成工艺的镍钴锰三元前驱体料浆放入陈化槽中，开启陈化槽搅拌160～300rpm；S2、往陈化槽中加入四氢呋喃水溶液，陈化1～4h，得到陈化料浆；S3、所述陈化料浆经后处理得到镍钴锰三元前驱体成品。其优点是：1)明显改善了陈化后前驱体的洗涤效果；2)减少了用碱量；3)减少了废水处理量。
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公开(公告)号：CN114477312B
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111658802.8
申请日：2021-12-31
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
IPC分类号： H01M4/525 , C01G53/00 , H01M4/505 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种分层掺杂制备三元正极材料前驱体的方法，向反应釜底液中加入金属盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液和铷盐溶液，进行共沉淀反应，待反应釜内颗粒粒径生长至小于目标粒径0.5～3μm时，暂停进料，加入去离子水，浓缩置换出反应釜中含有铷离子的料液；然后继续共沉淀反应，同时加入钼盐溶液进行共沉淀反应，至颗粒平均粒径生长至目标粒径，停止进料，得含有前驱体材料的溶液；将所得含有前驱体材料的溶液搅拌进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除铁，得核壳结构三元正极材料前驱体。本发明可防止三元正极材料前驱体成核过程中裂纹产生，提高三元正极材料的高温循环性能与倍率性的同时，提高锂离子电池电导率和容量保持率。
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公开(公告)号：CN114573046A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210219669.4
申请日：2022-03-08
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种镍钴铝氢氧化物三元前驱体的制备方法，是将镍盐、钴盐配置成镍钴溶液，铝盐配制成偏铝酸盐溶液，与底液、络合剂和沉淀剂形成共沉淀反应体系并进行共沉淀反应，制得镍钴铝氢氧化物三元前驱体浆料，然后对浆料进行洗涤、脱水、干燥、过筛、除磁后得到镍钴铝氢氧化物三元前驱体。在共沉淀反应体系中，加入添加剂进行共沉淀反应，所述的添加剂是锌盐及其水合物溶液、镁盐及其水合物溶液、锰盐及其水合物溶液中一种或几种的混合液，所述的添加剂的浓度为0.1‑10g/L，通过该方法制备的前驱体粒径的D50＜6μm，并具有球形度好的优点，该方法生产效率更高。
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公开(公告)号：CN114477312A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111658802.8
申请日：2021-12-31
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
IPC分类号： C01G53/00 , H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种分层掺杂制备三元正极材料前驱体的方法，向反应釜底液中加入金属盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液和铷盐溶液，进行共沉淀反应，待反应釜内颗粒粒径生长至小于目标粒径0.5～3μm时，暂停进料，加入去离子水，浓缩置换出反应釜中含有铷离子的料液；然后继续共沉淀反应，同时加入钼盐溶液进行共沉淀反应，至颗粒平均粒径生长至目标粒径，停止进料，得含有前驱体材料的溶液；将所得含有前驱体材料的溶液搅拌进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除铁，得核壳结构三元正极材料前驱体。本发明可防止三元正极材料前驱体成核过程中裂纹产生，提高三元正极材料的高温循环性能与倍率性的同时，提高锂离子电池电导率和容量保持率。
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公开(公告)号：CN114573046B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202210219669.4
申请日：2022-03-08
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种镍钴铝氢氧化物三元前驱体的制备方法，是将镍盐、钴盐配置成镍钴溶液，铝盐配制成偏铝酸盐溶液，与底液、络合剂和沉淀剂形成共沉淀反应体系并进行共沉淀反应，制得镍钴铝氢氧化物三元前驱体浆料，然后对浆料进行洗涤、脱水、干燥、过筛、除磁后得到镍钴铝氢氧化物三元前驱体。在共沉淀反应体系中，加入添加剂进行共沉淀反应，所述的添加剂是锌盐及其水合物溶液、镁盐及其水合物溶液、锰盐及其水合物溶液中一种或几种的混合液，所述的添加剂的浓度为0.1‑10g/L，通过该方法制备的前驱体粒径的D50＜6μm，并具有球形度好的优点，该方法生产效率更高。
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公开(公告)号：CN114477313B
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111658822.5
申请日：2021-12-31
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司 , 宜宾锂宝新材料有限公司
IPC分类号： H01M4/525 , C01G53/00 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种镍钴锰三元前驱体陈化方法，包括如下步骤：S1、将来自合成工艺的镍钴锰三元前驱体料浆放入陈化槽中，开启陈化槽搅拌160～300rpm；S2、往陈化槽中加入四氢呋喃水溶液，陈化1～4h，得到陈化料浆；S3、所述陈化料浆经后处理得到镍钴锰三元前驱体成品。其优点是：1)明显改善了陈化后前驱体的洗涤效果；2)减少了用碱量；3)减少了废水处理量。
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公开(公告)号：CN116655006A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310961851.1
申请日：2023-08-02
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司
IPC分类号： C01G53/00 , H01M4/525 , H01M4/1391
摘要： 本发明涉及正极材料制备技术领域，公开了镍钴二元前驱体及其制备方法、正极材料、正极和电池。前驱体的制备方法，包括：将镍钴盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液通入反应釜中进行共沉淀反应，在此过程中，反应初期（颗粒D50到达3.2~3.6μm之前）向反应釜内持续通入双氧水、过氧化氢酶溶液和含氧气体，反应至颗粒生长至目标大小后停止反应，得到前驱体浆料；前驱体浆料进行陈化；将陈化后的前驱体浆料进行清洗、干燥得到镍钴二元前驱体。镍钴二元前驱体，采用上述制备方法制得。正极材料，采用上述前驱体制得。正极，采用上述正极材料制得。电池，包括上述正极。本发明提供的制备方法清洗时间段，制得的前驱体杂质元素含量低。
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公开(公告)号：CN117602682A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311595973.X
申请日：2023-11-24
申请人： 宜宾光原锂电材料有限公司
IPC分类号： C01G53/00 , H01M10/0525 , H01M4/13 , H01M4/58
摘要： 本发明公开了空心结构的前驱体及其制备方法、正极材料、正极和电池。前驱体的制备方法，包括：在保护气氛下向有底液的反应釜内并流通入镍铁锰混合盐溶液、含锌溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液；待所述反应釜内颗粒D50生长至2～5μm时，停止所述含锌溶液的通入，所述镍铁锰混合盐溶液、所述络合剂溶液以及所述沉淀剂溶液继续通入；待所述反应釜内颗粒D50生长至目标大小后停止所有溶液的通入，然后向所述反应釜内通入氢氧化钠溶液至pH为12.5～13.8使锌溶出，直至反应釜内颗粒D50达到最终目标粒径。该制备方法能制得空心结构的前驱体，制成正极材料后其循环性能好。
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