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公开(公告)号：CN114314533B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202011059325.9
申请日：2020-09-30
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明公开了酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体酮连氮，酮连氮水解生产水合肼，控制次氯酸钠中游离碱的浓度为2～5g/L。本发明将水合肼生产原料次氯酸钠中的游离碱精准控制在浓度为2‑5g/L，即保证足量的碱防止次氯酸钠分解，同时抑制合成生成异构酮腙的副反应，又不会使碱过量太多碱耗增加，保证水合肼的收率大于97.5％，最高可至98％以上。
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公开(公告)号：CN105253866B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201510705429.5
申请日：2015-10-27
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明涉及除去有机物的技术领域，具体涉及一种除去水合肼中有机物的方法，包括以下步骤：首先将水解系统送来的含有机杂质的粗水合肼和萃取剂混合，进行萃取，然后将水合肼和含有机杂质的萃取剂分离，所述萃取剂为不溶或微溶于水、沸点低于水合肼的有机物，所述粗水合肼和萃取剂体积比为1:2‑5；将萃取后的水合肼送去精馏，去除残余有机杂质。本发明的方法除去了水合肼中大量的有机物，尤其是用其他方法不易除去的与水合肼沸点相近的有机物，且简单易操作，设备投入小，能耗低；使用过的萃取剂可回收再利用，降低了操作成本。
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公开(公告)号：CN105254527A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510786973.7
申请日：2015-11-17
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/10
摘要： 本发明提供了一种制备高浓度水合肼的方法，向水合肼的溶液中加入共沸剂，常压下进行共沸精馏，水和共沸剂形成共沸混合物，该共沸混合物的沸点较低，降低了精馏的温度，共沸剂将溶液中的水不断带出，水合肼浓度不断增大，并且选择的共沸剂均不溶或微溶于水，共沸剂可与水分层，分离共沸剂，该共沸剂可循环使用；本发明提供的方法简便、高效、低成本地实现了制备高浓度水合肼的目的，具有一定的应用价值。
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公开(公告)号：CN114314533A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011059325.9
申请日：2020-09-30
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明公开了酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体酮连氮，酮连氮水解生产水合肼，控制次氯酸钠中游离碱的浓度为2～5g/L。本发明将水合肼生产原料次氯酸钠中的游离碱精准控制在浓度为2‑5g/L，即保证足量的碱防止次氯酸钠分解，同时抑制合成生成异构酮腙的副反应，又不会使碱过量太多碱耗增加，保证水合肼的收率大于97.5％，最高可至98％以上。
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公开(公告)号：CN114229871A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111480123.6
申请日：2021-12-06
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
摘要： 本发明公开了一种提高酮法水合肼副产盐水蒸发系统稳定性的方法，包括如下步骤：S1、使用盐酸调整酮法水合肼副产盐水蒸发母液的pH至5～6，得到第一母液；S2、使用次氯酸钠对所述第一母液进行预氧化，得到第二母液；S3、使用盐酸调整所述第二母液的pH至3～4，得到第三母液；S4、使第三母液与双氧水、七水硫酸亚铁进行混合反应，得到第四母液；S4、使用盐酸将所述第四母液的pH调整至7.0～7.2，得到第五母液；S5、对所述第五母液进行喷雾干燥，得副产盐水和/或固体盐。其优点是：能够显著提高酮法水合肼副产盐水蒸发系统稳定性，并实现在降低成本的前提下提高酮法水合肼副产盐水蒸发母液的处理效果。
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公开(公告)号：CN105293523A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510811563.3
申请日：2015-11-19
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
IPC分类号： C01C1/02
摘要： 本发明属于酮连氮法水合肼技术领域，目的是提供一种酮连氮法水合肼生产原料氨水的连续制备方法，它通过液氨气化、一级吸收和二级吸收连续制备出浓度稳定的氨水供酮连氮法水合肼生产系统使用；本发明通过采用密度计在线检测，协同液氨气化量、气化压力自动控制氨水的密度为920-925kg/m3，以NH4OH含量计为340～380g/l的25％浓度的氨水，氨水含量得到精确稳定控制；利用液氨气化吸热、气氨溶解放热的原理完成氨水制取时所需的冷热交换，无需外界提供热量和冷量，节能降耗；通过二级吸收，保证过量的软水与少量的氨气吸收，完成了氨气的全部吸收，尾气排放达标，吸收了氨气的稀氨水作为一级吸收的吸收剂，整个生产过程中无废水、废液产生。
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公开(公告)号：CN114229871B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202111480123.6
申请日：2021-12-06
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
摘要： 本发明公开了一种提高酮法水合肼副产盐水蒸发系统稳定性的方法，包括如下步骤：S1、使用盐酸调整酮法水合肼副产盐水蒸发母液的pH至5～6，得到第一母液；S2、使用次氯酸钠对所述第一母液进行预氧化，得到第二母液；S3、使用盐酸调整所述第二母液的pH至3～4，得到第三母液；S4、使第三母液与双氧水、七水硫酸亚铁进行混合反应，得到第四母液；S4、使用盐酸将所述第四母液的pH调整至7.0～7.2，得到第五母液；S5、对所述第五母液进行喷雾干燥，得副产盐水和/或固体盐。其优点是：能够显著提高酮法水合肼副产盐水蒸发系统稳定性，并实现在降低成本的前提下提高酮法水合肼副产盐水蒸发母液的处
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公开(公告)号：CN112111755A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011064220.2
申请日：2020-09-30
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
摘要： 本发明公开了一种离子膜制碱单槽开车并气设备，包括阴极水封筒体，阳极水封筒体，水封串通管，氮气进气总管；所述阴极水封筒体包括水封进水管，阴极水封进气管，阴极水封排气管；所述阳极水封筒体包括阳极水封进气管，阳极水封排气管，水封溢流管，水封排水管；所述氮气进气总管一端与氮气供应管道连通，另一端通过氮气进水封管分别与所述阴极水封进气管和阳极水封进气管连通。其优点是：(1)装置结构简单，操作难度低，并气无需人员配合即可完成并气；(2)操作过程压力平稳、稳定，解决了电解槽开车并气过程中配合不当引起操作压力波动的问题，延长离子膜使用寿命；(3)便于实现并气自动化控制。
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公开(公告)号：CN110627677A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910886688.0
申请日：2019-09-19
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 本发明公开了一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法，包括以下步骤：将酮连氮法水合肼生产过程中分离得到的副产物异丙基肼废液进行蒸馏，控制蒸馏釜温度为100～108℃、馏出温度为95～100℃，将低沸物馏出后塔釜得浓缩后的异丙基肼溶液；将蒸馏后所得的塔釜异丙基肼溶液静置分层，除去水相后将含有异丙基肼的油相进行萃取，然后将萃取液进行蒸馏，蒸馏出萃取剂后控制馏出温度为106～108℃，收集馏分即得异丙基肼。本发明将含有异丙基肼的酮连氮水合肼副产物异丙基肼废液经蒸馏、静置分层、萃取、蒸馏四个步骤进行分离提纯，将低价值的异丙基肼有机废液转为化高质量的医药原料和中间体，不仅解决了酮连氮水合肼生产中有机废液的处理问题。
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公开(公告)号：CN105347319B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201510788290.5
申请日：2015-11-17
申请人： 宜宾海丰和锐有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明公开了一种去除酮连氮法水合肼有机杂质的方法，在蒸发器中加入一定量的碱土金属氢氧化物，使其破坏有机杂质的化学结构和性状，经蒸发和分馏步骤，使有机杂质在高温下分解为小分子，使高沸点有机杂质及不挥发性杂质沉积在蒸发器釜底除去，而低沸点有机物经分馏塔进入馏出水中带出。经过本发明的处理方法可使水合肼有机杂质的TOC含量由7000~8000ppm，降低至500ppm，不挥发性杂质降至小于0.01%，得到可供医药、农药、发泡剂及或其他化学品生产的商品水合肼。
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