一种2-烷基蒽醌的合成方法

    公开(公告)号:CN110256221B

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN201910394061.3

    申请日:2019-05-13

    摘要: 本发明公开了一种2‑烷基蒽醌的合成方法,其特征为:用苯酐和烷基苯在路易斯酸存在下制得叔丁基蒽醌中间体BE酸后采用多聚磷酸与五氧化二磷组成的组合脱水剂进行脱水闭环,闭环结束后倒入冰水中将多聚磷酸稀释至一定浓度,水析结束后加二甲苯萃取,萃取液洗涤浓缩后得棕黄色块状固体,用乙醇重结晶后得到烷基蒽醌。本发明方法避免了苯酐法生产蒽醌过程中使用发烟硫酸及大量稀硫酸的生产,原料易得、反应条件温和,易应用于工业化生产,副产磷酸加五氧化二磷后可继续作为脱水剂使用,具有较好的环保意义。

    2-乙基蒽醌精馏残渣处理及回收2-乙基蒽醌的工艺

    公开(公告)号:CN116120161A

    公开(公告)日:2023-05-16

    申请号:CN202310042902.0

    申请日:2023-01-28

    IPC分类号: C07C46/10 C07C50/16

    摘要: 本发明提供一种2‑乙基蒽醌精馏残渣处理及回收2‑乙基蒽醌的工艺,主要步骤为:S1、2‑乙基蒽醌精馏残渣中加入有机溶剂A进行混合,过滤得滤液Ⅰ并除去滤渣Ⅰ,滤液Ⅰ加水洗涤萃取,收集有机相;S2、S1所得有机相加入有机溶剂B进行混合,过滤除去滤渣Ⅱ,滤液Ⅱ通过分馏回收有机溶剂A,得到浓缩液,进行冷却结晶及过滤得滤饼Ⅲ和滤液Ⅲ,滤饼Ⅲ为黄色固体的2‑乙基蒽醌粗品,滤液Ⅲ蒸馏回收溶剂B;S3、滤饼Ⅲ加入溶剂C和吸附剂,加热回流后趁热过滤得滤液Ⅳ,滤液Ⅳ冷却结晶,再次过滤得滤饼Ⅴ和滤液Ⅴ,滤饼Ⅴ即为2‑乙基蒽醌;滤液Ⅴ蒸馏回收溶剂C。本发明能大幅回收2‑乙基蒽醌精馏残渣中的2‑乙基蒽醌,实现废弃物的资源化利用,降低成本。

    一种2-烷基蒽醌的合成方法

    公开(公告)号:CN110256221A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910394061.3

    申请日:2019-05-13

    摘要: 本发明公开了一种2-烷基蒽醌的合成方法,其特征为:用苯酐和烷基苯在路易斯酸存在下制得叔丁基蒽醌中间体BE酸后采用多聚磷酸与五氧化二磷组成的组合脱水剂进行脱水闭环,闭环结束后倒入冰水中将多聚磷酸稀释至一定浓度,水析结束后加二甲苯萃取,萃取液洗涤浓缩后得棕黄色块状固体,用乙醇重结晶后得到烷基蒽醌。本发明方法避免了苯酐法生产蒽醌过程中使用发烟硫酸及大量稀硫酸的生产,原料易得、反应条件温和,易应用于工业化生产,副产磷酸加五氧化二磷后可继续作为脱水剂使用,具有较好的环保意义。

    2-乙基蒽醌精馏残渣处理及回收2-乙基蒽醌的工艺

    公开(公告)号:CN116120161B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202310042902.0

    申请日:2023-01-28

    IPC分类号: C07C46/10 C07C50/16

    摘要: 本发明提供一种2‑乙基蒽醌精馏残渣处理及回收2‑乙基蒽醌的工艺,主要步骤为:S1、2‑乙基蒽醌精馏残渣中加入有机溶剂A进行混合,过滤得滤液Ⅰ并除去滤渣Ⅰ,滤液Ⅰ加水洗涤萃取,收集有机相;S2、S1所得有机相加入有机溶剂B进行混合,过滤除去滤渣Ⅱ,滤液Ⅱ通过分馏回收有机溶剂A,得到浓缩液,进行冷却结晶及过滤得滤饼Ⅲ和滤液Ⅲ,滤饼Ⅲ为黄色固体的2‑乙基蒽醌粗品,滤液Ⅲ蒸馏回收溶剂B;S3、滤饼Ⅲ加入溶剂C和吸附剂,加热回流后趁热过滤得滤液Ⅳ,滤液Ⅳ冷却结晶,再次过滤得滤饼Ⅴ和滤液Ⅴ,滤饼Ⅴ即为2‑乙基蒽醌;滤液Ⅴ蒸馏回收溶剂C。本发明能大幅回收2‑乙基蒽醌精馏残渣中的2‑乙基蒽醌,实现废弃物的资源化利用,降低成本。

    一种应用于2-乙基蒽醌生产的连续碱洗装置

    公开(公告)号:CN220090556U

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202321565437.0

    申请日:2023-06-19

    IPC分类号: B01D11/04 C07C50/16 C07C46/10

    摘要: 本实用新型提供一种应用于2‑乙基蒽醌生产的连续碱洗装置,包括配碱罐,配碱罐顶部设有一次水进料管和碱液进料管,配碱罐下端通过管道依次与碱液泵和碱液预热器连接,碱液预热器的碱液出口通过管道与静态混合器的碱液进口连接,静态混合器设有萃取液进口,萃取液进口通过管线与萃取分离塔相连,静态混合器下端的混合液出口通过管线与碱洗塔连接,碱洗塔下部的碱液排出口通过管线与碱洗水接收罐连接,上部的萃取液出口通过管线与碱洗分离塔连接,碱洗分离塔上部通过水洗混合液管道与液液分离聚结器连接,液液分离聚结器上部设有物料出口,下部设有水相出口,水相出口通过管线与碱洗水接收罐连接。该系统实现了连续不间断的洗涤分离系统,提高了2‑乙基蒽醌的洗涤分离效率。

    一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置

    公开(公告)号:CN210419814U

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201920713123.8

    申请日:2019-05-13

    摘要: 本实用新型公开了一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置,环化反应器与水析萃取釜连接,水析萃取釜底部与磺化物净化釜连接,磺化物净化釜与结晶釜连接,结晶釜经冷凝器与接收罐连接。水析萃取釜底部分别经管道与稀硫酸储槽及甲苯萃取液储槽连接;稀硫酸储槽经管道连接至副产稀硫酸储罐;甲苯萃取液储槽经管道连接至甲苯萃取液储罐。BE酸与发烟硫酸混合后进行脱水闭环,加水,反应完成后用甲苯萃取烷基蒽醌,放出副产稀硫酸;磺化副产物在稀酸与甲苯萃取液之间,依次放出磺化副产物和甲苯萃取液;放出的磺化副产物经溶剂提取后,用碱中和,蒸馏出多余水分和残留溶剂,当蒸出水清澈透明后,加水,降温结晶;将结晶过滤,得烷基蒽醌磺酸盐。

    2-乙基蒽醌生产过程中BE酸连续高效脱水装置

    公开(公告)号:CN209906678U

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201920599160.0

    申请日:2019-04-28

    IPC分类号: C07C51/43 C07C65/34

    摘要: 本实用新型公开了2-乙基蒽醌生产过程中BE酸连续高效脱水装置,BE酸管道与BE酸闪蒸塔连接,BE酸闪蒸塔顶部与闪蒸塔顶冷凝器连接,闪蒸塔顶冷凝器与闪蒸塔冷凝液罐连接,闪蒸塔冷凝液罐顶部与闪蒸塔真空缓冲罐连接,闪蒸塔真空缓冲罐顶部与闪蒸塔真空泵连接。所述的BE酸闪蒸塔底部经循环加热泵连接至BE酸储罐,该管线上设置有BE酸出调节阀。本实用新型的有益效果在于:在生产2-乙基蒽醌过程中含少量水份BE酸通过闪蒸塔连续脱水,代替了原有间歇釜式蒸馏装置,实现了自动化操作,提高了工作效率,降低了蒸汽消耗,脱水后的物料泵送入下一工序,降低了工人的劳动强度。提升了装置现代化、自动化水平。