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公开(公告)号:CN112480012A
公开(公告)日:2021-03-12
申请号:CN202011607799.2
申请日:2020-12-30
申请人: 寿光富康制药有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号: C07D239/49
摘要: 本发明提供一种5‑[(3,4,5‑三甲氧基苯基)‑甲基]‑2,4‑嘧啶二胺的制备方法,包括搅拌溶解、加热回流、搅拌、抽滤。搅拌溶解为在配有机械搅拌的四口烧瓶中,将丙烯腈、苯胺、甲醇、甲醇钠一起加入到烧瓶中搅拌至溶解;加热回流为于50‑60℃在20‑30min内加入3,4,5‑三甲氧基苯甲醛粗品,加毕后升温至回流反应2‑3h,TLC跟踪直至TMB原料斑点消失。本发明的有益效果为:节约了成本,减少了固体废弃物的产生,提高了生产过程的安全性,降低了设备成本,避免了安全风险;可以将收率提高到93%;不需要精制可直接用于下一步的合成,对甲氧苄啶的纯度无影响,从而降低了生产成本等。