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公开(公告)号：CN116673069A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310661969.2
申请日：2023-06-06
申请人： 山东京博石油化工有限公司
摘要： 本发明提供一种乙烯选择性三聚催化剂体系，包括铬化合物、含吡咯‑吡啶基团的含氮化合物、烷基金属化合物和含卤促进剂；所述含吡咯‑吡啶基团的含氮化合物的结构如式(Ⅰ)所示。本申请还提供了一种乙烯选择性三聚的方法。本申请提供的乙烯选择性三聚催化剂体系由于含有含吡咯‑吡啶基团的含氮化合物，使催化体系催化乙烯选择性三聚的活性高，催化活性高达6.78*105g/(g·Cr.h)，产物中1‑己烯的选择性可达到95％以上，固体副产物聚乙烯蜡含量0.2wt％以下，降低了反应体系中的固体含量，保证了乙烯选择性三聚连续化生产装置安全稳定的运行，为高选择性乙烯三聚反应的连续化生产提供了可靠的依据。
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公开(公告)号：CN116059939A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202310129685.9
申请日：2023-02-15
申请人： 山东京博石油化工有限公司
摘要： 本发明提供了一种同时进行乙烯三聚、四聚生产α‑烯烃的装置和方法，属于均相催化技术领域。本发明的重点在于催化剂分组进入不同反应釜，乙烯选择性三聚和选择性四聚的反应同时进行，进而提高1‑己烯和1‑辛烯的收率和选择性。三乙基铝作为乙烯三聚反应的助催化剂，同时也能作为乙烯四聚的助剂，降低聚合物PE的量，改变聚合物形态，使反应产物更容易进入分离系统进行分离，延长反应周期，降低管路、过滤器、分离系统的能耗，乙烯四聚反应系统和乙烯三聚反应系统的循环水相互换热。降低设备投入约20％，吨产品能耗降低约24％，乙烯选择性齐聚的产品收率明显提高。
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公开(公告)号：CN116143576A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310182571.0
申请日：2023-02-24
申请人： 山东京博石油化工有限公司
摘要： 本发明提供了一种乙烯选择性聚合制α‑烯烃反应的撤热工艺和撤热系统。乙烯选择性聚合制备α‑烯烃工艺具有经济效益显著的特点，但该工艺反应为强放热反应，反应热的有效撤出是该工艺的重点和难点。本发明利用原料低温进料和气相外循环相结合的撤出乙烯选择性聚合反应热，将乙烯和丁烷溶剂降温后均匀混合进入反应釜进行反应，利用乙烯气相外循环夹带大量丁烷，丁烷遇冷回流至反应釜降温，同时剩余气相依次通过循环气压缩机、循环气冷却器和气液分离罐回釜，带走聚合反应热，多种高效撤热方式共存，达到稳定控制反应釜反应温度的目的。本发明提供的撤热方法可快速高效将聚合反应的反应釜内反应热撤出，从而保证乙烯选择性齐聚反应稳定进行。
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公开(公告)号：CN114989341A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210467716.7
申请日：2022-04-29
申请人： 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C08F212/08 , C08F230/02 , B01J31/22 , C07C2/32 , C07C11/107 , C07C11/02
摘要： 本发明提供了一种式(I)结构的改性的PNP催化剂配体。本发明提供的上述配体可与铬类催化剂有效的络合，具有改性前配体的活性，既可以应用在间歇釜式反应，又能应用在管式固定床反应装置中。釜式反应时，固体蜡以及高聚物可以很好地在球状颗粒的微通道里面生长，有助于解决固体挂壁问题；固定床反应时，催化剂装填方便，可减少催化剂的金属流失，延长催化剂反应周期。
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公开(公告)号：CN114849780B
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202210466144.0
申请日：2022-04-29
申请人： 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07C2/32 , C07C11/107 , C07C11/02 , C07F9/46
摘要： 本发明提供了一种用于乙烯齐聚催化剂配体组合，包括如式I所示的二苯基膦胺配体和式II所示的双膦配体。本发明所述催化剂配体组合用于乙烯齐聚反应，通过优化调整催化剂配体I、II的比例，能有效地调整乙烯聚合产物的分布，能够高选择性的生产1‑辛烯、1‑己烯，产物中1‑辛烯、1‑己烯的选择性分别在70％、15％左右，同时催化剂的活性也相对较高，具有良好的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN116063217A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202310183896.0
申请日：2023-03-01
申请人： 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C07D207/33 , B01J31/22 , C07C2/32 , C07C11/107
摘要： 本发明提供了一种用于乙烯三聚制1‑己烯的催化剂配体，所述催化剂配体含氯三吡咯官能团；所述催化剂配体具有式A和/或B所示的结构式。本发明提供的含氯三吡咯配体化合物，既具有配体的功能又具有促进剂的功能。基于该配体对三聚催化体系进行改进，由原来的主催、助催、配体、促进剂四组分体系简化成了三组分体系，使得催化体系的配制更简便，同时三聚的催化活性也得到了显著提高，最高可达760kg/g(Cr).h。高温度下催化体系的高活性高选择性，使得反应能够长周期运行，在工业化过程中有明显优势，更加适于工业化生产的推广和应用。
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公开(公告)号：CN115197039A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210945303.5
申请日：2022-08-08
申请人： 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C07C2/32 , C07C11/107 , C07C11/02
摘要： 本发明提供了一种提高产品收率的乙烯选择性齐聚生产α‑烯烃的装置和工艺，属于均相催化技术领域。本发明在一定温度和压力下，乙烯、溶剂、催化剂按照一定比例进入反应釜，发生乙烯齐聚反应生产α‑烯烃。本装置和工艺的重点在于助剂三乙丁基铝的加入用来提高产品收率和延长反应时间。双釜串联，同时反应，为了控制反应温度，在第二釜内单独加入少量三乙丁基铝，可以适量降低反应活性，防止超温，同时改变了低聚物和高聚物的形态，使其更容易进入混合器，不会在反应釜挂壁沉积，延长了反应周期，并降低了聚合物对管路、过滤器及分离单元设备堵塞的可能性。
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公开(公告)号：CN114891037A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210734037.1
申请日：2022-06-27
申请人： 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C07F9/46 , B01J31/24 , C07C2/36 , C07C11/02 , C07C11/107
摘要： 本发明提供了一种催化剂配体及其制备方法、催化剂配体络合物及其制备方法。本发明提供了式(I)结构的配体，以该配体形成的式(Ⅱ)络合物能够用于催化乙烯选择性齐聚制备线性α‑烯烃；而且，本发明的上述特定结构配体，可通过改变配体与主催化剂的配比而得到不同结构的催化剂络合物系，该催化体系在乙烯选择性齐聚反应中对C6、C8、C10线性α‑烯烃表现出很高的催化活性和选择性，而且不同催化剂络合物系可分别获得不同主结构的线性α‑烯烃。
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公开(公告)号：CN114835748A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210391224.4
申请日：2022-04-14
申请人： 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C07F9/58 , B01J31/24 , C07C2/36 , C07C11/02 , C07C11/107
摘要： 本发明提供了一种乙烯选择性齐聚用催化剂，包括主催化剂和助催化剂；所述主催化剂包括上述技术方案任意一项所述的具有式(I)结构有机配体和有机铬化合物。实验结果表明，含有本发明有机配体a的催化体系催化乙烯选择性齐聚的活性高，催化活性高达12.59*106g/(mol Cr.h)，聚合物生成量降低至0.1wt％以下，且聚合物易于从反应混合液中分离，从而保证乙烯齐聚反应的稳定进行，为推进实现乙烯齐聚连续化反应及产物快速分离的工业化提供了可靠的保证。
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公开(公告)号：CN114773139A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210616097.3
申请日：2022-06-01
申请人： 山东京博石油化工有限公司
IPC分类号： C07C2/34 , C07C7/04 , C07C11/02 , C07C11/107
摘要： 本发明提供了一种1‑辛烯和1‑己烯的联产方法，包括以下步骤：a)将乙烯和溶剂分别净化后，与主催化剂溶液、助催化剂‑调节剂混合溶液混合，进行循环反应，溢流后得到反应混合物；所述调节剂为特定聚合物形态调节剂；b)将步骤a)得到的反应混合物淬灭后，脱除气相乙烯循环使用，剩余液相过滤后，依次通过若干精馏塔进行产物分离，最终得到1‑辛烯、1‑己烯。与现有技术相比，本发明提供的联产方法具体为乙烯选择性齐聚长周期连续化生产1‑辛烯联产1‑己烯的方法，具有催化剂活性高、1‑辛烯和1‑己烯选择性高、反应撤热能力强、固体副产的清除效率高及装置连续化运行过程中即可在线完成固体副产清洗的特点。
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