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公开(公告)号:CN110845681A
公开(公告)日:2020-02-28
申请号:CN201911189339.X
申请日:2019-11-28
申请人: 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号: C08G12/40
摘要: 发明了一种改进的乙二醇改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。具体过程如下:将多聚甲醛、三聚氰胺和去离子水加入装有加热和蒸馏装置的捏合机中,用氢氧化钠溶液调节物料pH至9.5±0.5,然后升温至75±5℃反应1~2h,再加入乙二醇,用酸调节物料pH至2.0±0.5,并于75±5℃反应0.5~1.0h,随后蒸出水及剩余的甲醛,之后将固体物料升温至150~200℃反应1~6h,反应结束后将物料冷却至室温,再用粉碎机粉粹成粉末状产品。本发明的制备方法的优点在于:制备工艺及设备简单,制备过程中基本无三废排放,不需要回收乙二醇及其装置,产品基本不含氯,水溶性小,热稳定性和成炭性良好,可作为膨胀型阻燃剂的成炭剂。
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公开(公告)号:CN109705023A
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201811248499.2
申请日:2018-10-23
申请人: 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛科技大学
IPC分类号: C07D211/94
摘要: 发明了一种以癸二酸二甲酯和1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇为原料,通过酯交换合成双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的方法。该方法以氢氧化锂为催化剂,季铵盐为相转移催化剂,正庚烷为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇。其过程是:将癸二酸二甲酯、1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇、氢氧化锂、相转移催化剂、正庚烷加入带分水装置的反应釜中,加热至回流状态,不断地分出甲醇,反应至无甲醇分出时停止反应(约5h);冷却至室温,用去离子水洗涤,油相减压蒸出溶剂和未反应的1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇得粗品,粗品经甲醇和水的混合溶剂洗涤3次,随后蒸出溶剂得产品。本发明的优点在于:工艺及设备简单,催化剂使用安全,产品分离较容易,产品产率及纯度较高,三废排放量少等。
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公开(公告)号:CN109735038A
公开(公告)日:2019-05-10
申请号:CN201910058806.9
申请日:2019-01-22
申请人: 山东兄弟科技股份有限公司 , 青岛科技大学
摘要: 本专利发明了一种具有良好光稳定性的阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料及其制备方法。该HIPS材料以溴系阻燃剂为主阻燃剂,氧化锑为协效剂,三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)亚磷酸酯为兼有光稳定作用的阻燃增效剂,通过熔融混炼、造粒制得。其组成和各组分的质量分数如下:HIPS树脂80-90%,溴系阻燃剂15-9%,Sb2O3 5-3%,亚磷酸酯0.1-1.0%,抗氧剂0.0-0.5%,其它加工助剂0-1.0%。按以上方法制得的HIPS材料不仅具有良好的阻燃性能,阻燃等级可达到UL94 V-0级,而且光稳定性能、加工性能和机械性能良好。
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公开(公告)号:CN109762288A
公开(公告)日:2019-05-17
申请号:CN201910110903.8
申请日:2019-02-12
申请人: 青岛科技大学
摘要: 本专利发明了一种具有良好光热稳定性的阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)材料及其制备方法。该HIPS材料以溴系阻燃剂为主阻燃剂,Sb2O3为协效剂,双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯为兼有光稳定作用的阻燃增效剂,通过熔融混炼、造粒制得。其组成和各组分的质量分数如下:HIPS树脂80-90%,溴系阻燃剂9-15%,Sb2O 33-5%,双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯0.1-1.0%,抗氧剂0.0-0.5%,其它加工助剂0-1.0%。按以上方法制得的HIPS材料不仅具有良好的阻燃性能,阻燃等级可达到UL94 V-0级,而且光热稳定性能、加工性能和机械性能良好。
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公开(公告)号:CN106966913B
公开(公告)日:2020-07-10
申请号:CN201710221835.3
申请日:2017-04-06
申请人: 青岛科技大学
IPC分类号: C07C213/06 , C07C219/08
摘要: 发明了一种以甲基丙烯酸甲酯和二烷氨基乙醇为原料,通过酯交换合成甲基丙烯酸二烷氨基乙酯的改进方法。该方法以正烷烃为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇。其过程是:将甲基丙烯酸甲酯、二烷氨基乙醇、正烷烃和少量的阻聚剂加入带分水装置的反应釜中,加热至65℃~73℃,不断地分出甲醇,反应至无甲醇分出时停止反应(约5h);冷却至室温,用去离子水洗涤;油相先蒸出正烷烃、未反应的甲基丙烯酸甲酯和二烷氨基乙醇,再减压蒸出产品。本发明的优点在于:和常规精馏分甲醇相比,酯化设备简单,反应温度明显降低,因而可有效地防止甲基丙烯酸甲酯和产品在反应过程中发生聚合。
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公开(公告)号:CN106946814A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710254276.6
申请日:2017-04-18
申请人: 青岛科技大学
IPC分类号: C07D295/24
CPC分类号: C07D295/24
摘要: 以4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基和环己烷为原料,通过O‑烷基化合成的1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇粗品中含1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、1‑甲氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇和4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基等杂质,致使提纯困难。本发明采用硼氢化物还原、水洗、减压蒸馏和重结晶工艺有效地从粗品中分离出1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇,获得了很高纯度的产品。该方法不仅分离效率高,而且和文献报道的柱层析相比,易于工业化。
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公开(公告)号:CN109810235B
公开(公告)日:2021-06-15
申请号:CN201910098237.0
申请日:2019-01-31
申请人: 青岛科技大学
IPC分类号: C08G12/42
摘要: 本专利发明了一种乙二醇改性三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法。该树脂以三聚氰胺、质量分数为37%的甲醛和乙二醇为原料,通过羟甲基化、缩聚和醚化制得。该树脂的优点在于:制备工艺简单,制备过程中三废排放量少,产品基本不含氯,水溶性小,热稳定性良好,原料37%的甲醛及乙二醇价廉和来源广,且乙二醇易于回收及循环使用。乙二醇改性三聚氰胺甲醛树脂可作为膨胀型阻燃剂的成炭剂,属于化工及高分子材料助剂领域。
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公开(公告)号:CN106946814B
公开(公告)日:2020-09-08
申请号:CN201710254276.6
申请日:2017-04-18
申请人: 青岛科技大学
IPC分类号: C07D295/24
摘要: 以4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基和环己烷为原料,通过O‑烷基化合成的1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇粗品中含1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮、1‑甲氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇和4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基等杂质,致使提纯困难。本发明采用硼氢化物还原、水洗、减压蒸馏和重结晶工艺有效地从粗品中分离出1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇,获得了很高纯度的产品。该方法不仅分离效率高,而且和文献报道的柱层析相比,易于工业化。
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公开(公告)号:CN106916183A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201710132143.1
申请日:2017-03-07
申请人: 青岛科技大学
摘要: 本专利发明了一类新的N‑烷氧基受阻胺化合物‑亚磷酸三(1‑烷氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯及其制备方法,结构式如下:式中R为CnH2n+1‑,n=1,2,3……该类化合物可作为多功能光稳定剂,其碱性很弱,因而它具有优异的耐酸性能,特别适用于农用塑料大棚和阻燃塑料。该化合物通过1‑烷氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇和PCl3酯化而制得。和现有同类产品相比,其结构简单,易于合成。
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