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公开(公告)号：CN116084034A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310073393.8
申请日：2023-01-17
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种提高聚丙烯腈初生纤维均质化及结晶度的凝固成型方法，包括如下步骤：将丙烯腈与共聚单体共聚得到的聚丙烯腈原液经喷丝后进入凝固浴中，并进行牵伸，得到初生纤维；所述凝固浴包括凝固剂和溶剂，所述凝固剂为二甘醇，溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、NaSCN水溶液或ZnCl2水溶液，凝固浴中，凝固剂的质量百分数为20％‑80％；所述共聚单体选自衣康酸、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸或丙烯酰胺。
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公开(公告)号：CN116103789B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202310088319.3
申请日：2023-02-02
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及以石墨相氮化碳为模板添加剂的碳基纤维及其制备方法。本发明的碳基纤维尺寸为纳米级或微米级，在制备过程中通过引入石墨相氮化碳作为模板剂使纤维内部石墨晶格结构得到完善，最终纤维的机械性能、导电导热性得到提升。本发明提供的相关技术路线工艺简单，兼容碳基纤维的多种纺丝方法，有利于进行后续工业化推广。
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公开(公告)号：CN116103789A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310088319.3
申请日：2023-02-02
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及以石墨相氮化碳为模板添加剂的碳基纤维及其制备方法。本发明的碳基纤维尺寸为纳米级或微米级，在制备过程中通过引入石墨相氮化碳作为模板剂使纤维内部石墨晶格结构得到完善，最终纤维的机械性能、导电导热性得到提升。本发明提供的相关技术路线工艺简单，兼容碳基纤维的多种纺丝方法，有利于进行后续工业化推广。
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公开(公告)号：CN116657267A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310655925.9
申请日：2023-06-01
申请人： 山东大学
IPC分类号： D01F6/38 , D01D5/06 , C08F220/46 , C08F222/02
摘要： 本发明属于制造高性能碳纤维原丝领域，提供了一种提高聚丙烯腈初生纤维的结晶度以及均质化和致密化程度的方法，包括：将丙烯腈和共聚单体分别溶解在溶剂中进行共聚合，然后经脱单脱泡，得到聚合物纺丝原液；将所述聚合物纺丝原液经喷丝板挤出后，经过空气层，进入由溶剂和凝固剂(三甘醇，三乙醇胺或氨基甲酸乙脂)的混合液组成的凝固浴中进行凝固成型，并进行牵伸后得到PAN初生纤维。将凝固浴中的沉淀剂‑水替换为三甘醇或三乙醇胺或氨基甲酸乙酯，可以在不影响双扩散速度的同时，能够提高初生纤维的结晶性以及致密均质程度。缓解皮芯结构的形成是提升碳纤维产品的重要方向。
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公开(公告)号：CN116288772A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310250792.7
申请日：2023-03-13
申请人： 山东大学
摘要： 本发明属于高性能碳纤维原丝制备技术领域，涉及提高聚丙烯腈初生纤维均质化及结晶度的凝固成型方法。提供聚丙烯腈纺丝原液，采用干喷湿纺法将所述聚丙烯腈纺丝原液制成聚丙烯腈初生纤维；干喷湿纺法中，挤出为线性的聚丙烯腈纺丝原液经过空气层，再进入含有溶剂和凝固剂混合液的凝固浴中进行凝固成型以及牵伸、干燥；其中，凝固剂为二甘醇，二甘醇在凝固浴中的质量分数为20～80％，凝固浴的温度为‑10～70℃。本发明不仅可以减缓双扩散过程导致的剧烈相分离，提高初生纤维的结构均匀致密程度；而且可以有利于牵伸的进行，提高初生纤维的结晶度，从而制备出均质又具有高机械强度的聚丙烯腈初生纤维，以此作为原丝制成性能更好的碳纤维。
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公开(公告)号：CN116288772B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202310250792.7
申请日：2023-03-13
申请人： 山东大学
摘要： 本发明属于高性能碳纤维原丝制备技术领域，涉及提高聚丙烯腈初生纤维均质化及结晶度的凝固成型方法。提供聚丙烯腈纺丝原液，采用干喷湿纺法将所述聚丙烯腈纺丝原液制成聚丙烯腈初生纤维；干喷湿纺法中，挤出为线性的聚丙烯腈纺丝原液经过空气层，再进入含有溶剂和凝固剂混合液的凝固浴中进行凝固成型以及牵伸、干燥；其中，凝固剂为二甘醇，二甘醇在凝固浴中的质量分数为20～80％，凝固浴的温度为‑10～70℃。本发明不仅可以减缓双扩散过程导致的剧烈相分离，提高初生纤维的结构均匀致密程度；而且可以有利于牵伸的进行，提高初生纤维的结晶度，从而制备出均质又具有高机械强度的聚丙烯腈初生纤维，以此作为原丝制成性能更好的碳纤维。
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公开(公告)号：CN118029160A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410236200.0
申请日：2024-03-01
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种碳纤维表面改性方法、改性碳纤维及碳纤维增强树脂基复合材料，属于碳纤维表面改性技术领域。本发明的碳纤维表面改性方法如下：将脱浆碳纤维置于聚醚酰亚胺溶液中，在‑5～3℃下超声10～30min，然后保温静置20～30h；静置结束后取出置于10～30℃下蒸发干燥。通过低温蒸发诱导在碳纤维表面得到了均匀分布的呈半球形的PEI纳米颗粒，能使碳纤维表面粗糙度增加、表面活性提高，有利于树脂的浸润并与树脂形成机械互锁，从而提高碳纤维与树脂间的界面结合。同时，本发明提供的碳纤维表面改性方法简单、操作性强、成本低，而且操作过程在较低温度下进行，安全性高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116199897A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202310150571.2
申请日：2023-02-22
申请人： 山东大学
IPC分类号： C08G83/00 , C07D251/54 , C01B21/082
摘要： 本发明涉及一种三聚氰胺‑三聚氰酸超分子纳米片及其制备方法。本发明工艺流程简单，在封端剂的控制下制备的三聚氰胺‑三聚氰酸超分子片层有着纳米级的极小尺寸及良好的结晶性，以其为前驱体可直接热解得到纳米级石墨相氮化碳，得到的产物比表面积升高、结构缺陷减少且产率升高，最终的纳米级石墨相氮化碳可广泛应用于废水净化和氢气制备。
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