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公开(公告)号：CN107089971A
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201710319724.6
申请日：2017-05-10
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明涉及一种高纯度4‐[5‐(吡啶‐4‐基)‐1H‐1,2,4‐三唑‐3‐基]吡啶‐2‐腈(即托匹司他)的制备方法。该方法能够使得托匹司他的水解杂质含量得到有效控制，从而使得到的托匹司他质量可控、稳定性较高。主要技术步骤是：1)用混合溶剂溶解4‐[5‐(吡啶‐4‐基)‐1H‐1,2,4‐三唑‐3‐基]吡啶‐2‐腈对甲苯磺酸盐后，在室温下，加入经用混合溶剂稀释后的碱，使得溶液完全澄清，所述的混合溶剂由醇和水组成；2)向所得的溶液中快速加入配量的无机酸，逐渐析出白色晶体；3)经过滤，洗涤，干燥，得产品。
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公开(公告)号：CN104725461B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201510155345.9
申请日：2015-04-02
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明属于医药领域，具体涉及一种依普利酮的制备方法。以17α?孕甾?4?烯?7α,21?二羧酸?11α,17β?二羟基?3?氧代?γ?内酯?7?甲酯为起始原料，在五氯化磷和三卤化硼的作用下发生脱水反应，得17α?孕甾?4,9(11)?二烯?7α,21?二羧酸?17β?羟基?3?氧代?γ?内酯,7?甲酯，17α?孕甾?4,9(11)?二烯?7α,21?二羧酸?17β?羟基?3?氧代?γ?内酯,7?甲酯经环氧化反应得依普利酮。该制备方法具有专一性，减少了杂质的产生，所得产品质量好、收率高，产品纯度达99.5％以上；原料易得，操作简单，反应条件温和，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103435567B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310407962.4
申请日：2013-09-09
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开了一种缬沙坦的精制方法，属于医药化学技术领域。将异构体含量为1.0～10.0%的缬沙坦粗品溶于醇溶剂-酯溶剂体系中，然后升温至30～70℃，使缬沙坦粗品全部溶解，再慢慢降温、析晶、过滤，得到缬沙坦精制品。醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或两种以上以任意比例混合，酯溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸甲酯中的一种或两种以上以任意比例混合。醇溶剂、酯溶剂与缬沙坦粗品的质量比为0.05～1.0：1.0～10.0：1。本发明不仅能够将缬沙坦粗品中异构体的含量由1.0～10.0%降至几乎检不出，提高了缬沙坦成品质量，且改善了缬沙坦成品的粒度，便于产品放料、离心和干燥；操作简单，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103435674B
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310407950.1
申请日：2013-09-09
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07J43/00
摘要： 本发明属于医药化学技术领域，具体公开了一种高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法。先将罗库溴铵粗品用氧化铝预处理除去大部分3-溴丙烯，过滤，将所得滤液滴加到剧烈搅拌的乙醚中，析出大量白色固体，再将得到的白色固体溶于稀醋酸溶液中，将该溶液快速冻结成冰，经冷冻干燥得到罗库溴铵。本发明不仅成功地解决了现有技术残留溶剂超标、3-溴丙烯难以除去、杂质含量偏高的问题，且制得的罗库溴铵纯度高、稳定性好。
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公开(公告)号：CN118420441A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410513233.5
申请日：2024-04-26
申请人： 山东新华制药股份有限公司
摘要： 本发明属于医药领域，具体涉及聚多卡醇的制备方法。以十二醇为原料，金属钠为催化剂，与环氧乙烷聚合，经脱色后即得聚多卡醇；采用金属钠为催化剂，可以很好地解决氢氧化钠或氢氧化钾作为催化剂产生水从而产生副产物聚乙二醇的问题。聚多卡醇与金属钠反应，生成聚多卡醇钠的同时，会生成等摩尔量的氢气，氢气在后续的置换操作中，可以完全被置换出去。由于不产生水，因此采用该方案制得的聚多卡醇中聚乙二醇的含量极低，使聚多卡醇的质量可控、杂质含量低，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118063471A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410048735.5
申请日：2024-01-12
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种制备托法替尼类似物的方法，属于药物制备技术领域。其技术方案为：具体包括如下步骤：S1：将化合物A在反应溶剂一和催化剂一存在下进行氢化反应，得到化合物B；S2：将化合物B、有机溶剂、钯碳和甲酸铵加入到反应釜中，升温，进行反应；S3：反应完毕后，降温至室温，过滤去除钯碳；S4：滤液减压蒸馏去除有机溶剂，得到淡黄色油状物；S5：将步骤S4得到的淡黄色油状物中加入二氯甲烷、干燥，过滤浓缩，结晶得到目标化合物C。本发明不需要复杂的后处理过程，操作简便，产率高，副产物少，既适于实验室小规模制备,也适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN107162989A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710396364.X
申请日：2017-05-27
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D239/49 , C07D239/47
CPC分类号： C07D239/49 , C07D239/47
摘要： 本发明涉及一种合成甲氧苄啶杂质的方法，可以用于制备以下甲氧苄定杂质A、E、F及G。以硝酸胍或甲基胍盐酸盐等环合剂作为原料，与不同结构的甲氧苄啶甲醚物进行缩合，能够稳定的得到各种不同类型的甲氧苄啶的杂质。该方法原料简单易得，反应时间短，收率高。
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公开(公告)号：CN103435567A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310407962.4
申请日：2013-09-09
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开了一种缬沙坦的精制方法，属于医药化学技术领域。将异构体含量为1.0～10.0%的缬沙坦粗品溶于醇溶剂-酯溶剂体系中，然后升温至30～70℃，使缬沙坦粗品全部溶解，再慢慢降温、析晶、过滤，得到缬沙坦精制品。醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或两种以上以任意比例混合，酯溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸甲酯中的一种或两种以上以任意比例混合。醇溶剂、酯溶剂与缬沙坦粗品的质量比为0.05～1.0：1.0～10.0：1。本发明不仅能够将缬沙坦粗品中异构体的含量由1.0～10.0%降至几乎检不出，提高了缬沙坦成品质量，且改善了缬沙坦成品的粒度，便于产品放料、离心和干燥；操作简单，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109988174A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201910307676.8
申请日：2019-04-17
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供了一种托法替尼关键中间体(化合物I)的制备方法，以化合物II为起始原料，在催化剂作用下和甲酸铵反应制得；本发明的目的是提供一种适合工业化生产、高选择性制备托法替尼重要中间体‑‑‑化合物Ⅰ的合成方法。通过改变实验方法，使操作适合工业化的同时，避免产生过氢化杂质、使化合物Ⅰ的质量可控、成品质量更好。
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公开(公告)号：CN109896987A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910307646.7
申请日：2019-04-17
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D207/38
摘要： 本发明提供了格列美脲EP杂质D和EP杂质I的制备方法，以3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-N-(2-苯乙基)甲酰胺为原料，先后与氯磺酸、氨水反应、再液相制备纯化制得磺酰胺类似物1和磺酰胺类似物2，然后分别与反式-4-甲基环己基异氰酸酯反应制得格列美脲EP杂质D和EP杂质I；本发明通过制备格列美脲EP杂质D和杂质I高纯度对照品，不仅可以对格列美脲粗品中的主要杂质进行归属、控制格列美脲粗品的纯度、优化粗品的生产工艺，更重要的是通过控制格列美脲粗品的纯度，达到提前控制格列美脲成品中EP杂质D和杂质I含量的目的，而不是单纯依靠精制、以损失收率为代价来控制格列美脲成品杂质含量，从而使格列美脲质量可控、收率较高、成本较低。
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