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公开(公告)号：CN118772049A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202411088389.X
申请日：2024-08-09
申请人： 山东滨农科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J3/04 , B01J8/10 , B01J8/00 , B01J19/14
摘要： 本申请涉及农药杀菌杀虫剂的技术领域，更具体地说，它涉及一种3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺。一种3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺，包括以下步骤：S1、2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与亚硝酸钠反应，二氯甲烷萃取得到二氯甲烷相；S2、向二氯甲烷相中缓慢滴加卤化试剂，得到2‑氯甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品；S3、硝基甲烷、溶剂一、碱及2‑氯甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品反应，得到中间体3‑氯‑2‑硝基乙基‑5‑三氟甲基吡啶；S4、中间体3‑氯‑2‑硝基乙基‑5‑三氟甲基吡啶、雷尼镍及溶剂二反应，过滤抽滤烘干，得到2‑氨乙基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本申请的3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺具有成本低，收率高的优点。
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公开(公告)号：CN103819503B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410055911.4
申请日：2014-02-15
申请人： 山东滨农科技有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺，包括：(1)将草铵膦盐酸盐加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却后过滤，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R3OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。本发明的纯化工艺，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高，且以二氧化碳分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧乙烷和环氧丙烷更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。
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公开(公告)号：CN103819503A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410055911.4
申请日：2014-02-15
申请人： 山东滨农科技有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺，包括：(1)将草铵膦盐酸盐加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却后过滤，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R3OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。本发明的纯化工艺，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高，且以二氧化碳分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧乙烷和环氧丙烷更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。
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公开(公告)号：CN117285479B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202311257985.1
申请日：2023-09-26
申请人： 山东滨农科技有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本发明公开了一种工业化生产3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的制备方法，所述的方法是用异丁醛与硝基甲烷作为起始物料，经缩合反应、环化反应和氯化反应等步骤，最终制备得到重要中间体3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑；本发明的方法原材料价廉易得，成本低，且中间体稳定，适宜于工业化生产；与实验室方法不同，多个步骤经过简单的后处理，无需经过严格的纯化即可进行下一步反应，溶剂等物料可以回收套用，整体收率较高，成本降低。
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公开(公告)号：CN117285479A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311257985.1
申请日：2023-09-26
申请人： 山东滨农科技有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本发明公开了一种工业化生产3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的制备方法，所述的方法是用异丁醛与硝基甲烷作为起始物料，经缩合反应、环化反应和氯化反应等步骤，最终制备得到重要中间体3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑；本发明的方法原材料价廉易得，成本低，且中间体稳定，适宜于工业化生产；与实验室方法不同，多个步骤经过简单的后处理，无需经过严格的纯化即可进行下一步反应，溶剂等物料可以回收套用，整体收率较高，成本降低。
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公开(公告)号：CN215087059U
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202023235163.8
申请日：2020-12-29
申请人： 山东滨农科技有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J19/00 , B01J4/00 , B01F7/18 , B01F15/06 , B01F15/00 , B01F15/02 , B01D46/10 , B01D53/04
摘要： 本实用新型提供一种新型的硝磺草酮合成的缩合重排装置，包括反应罐，罐盖，观察窗，排气孔，混合电机，支撑腿，进料管，法兰盘一，进料阀门，出料管，法兰盘二，出料阀门，可拆式旋转搅拌反应杆结构，保温式加热反应箱结构和反应气体处理防污箱结构，所述的反应罐上端螺纹连接有罐盖；所述的罐盖内部左侧观察口内镶嵌有观察窗；所述的罐盖的内部右侧开设有排气孔。本实用新型搅拌杆，自旋转杆，连接座，拆卸管，混合反应轴和快拆螺栓的设置，有利于对反应罐内部的硝磺草酮料进行混合，以保证反应效果；加热箱，散热座，加热棒，温度传感器，保温箱，保温块和控制器的设置，有利于保证加热效果，提高反应效率。
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公开(公告)号：CN214715852U
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202120331768.2
申请日：2021-02-05
申请人： 山东滨农科技有限公司
摘要： 本实用新型提供一种滴加搅拌自动化安全联锁装置，包括搅拌箱体，支撑架，自动开关架结构，端盖，密封橡胶垫，加压锁紧架结构，物料滴加管，密封盖，L型安装板，三角加固板，旋转电机，旋转轴，固定锁紧块，三角锁紧槽和搅拌杆，所述的支撑架分别焊接在搅拌箱体的下部四角位置；所述的自动开关架结构安装在搅拌箱体的上部前端；所述的端盖放置在搅拌箱体的上部。本实用新型的有益效果为：通过固定连接管、触发压杆和限位开关的设置，有利于只需要将端盖放置在搅拌箱体的上部，通过触发压杆向下按压限位开关，对加压电动气缸和电动推杆进行自动控制，从而对搅拌箱体和端盖进行自动锁紧。
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