公开(公告)号：CN111004120A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911281600.9

申请日：2019-12-16

申请人： 山东金城柯瑞化学有限公司

发明人： 贾开磊 ,  尹明香 ,  刘承平 ,  陈钊 ,  马块

IPC分类号： C07C67/29 ,  C07C69/92 ,  C07D307/56

摘要： 本发明涉及一种二对甲氧基苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：1）室温下向反应瓶加入酒石酸及甲氧基苯甲酰氯，加入反应溶剂、氯化试剂及催化剂使其反应，待其反应完全生成酸酐后升温进行回流，温度降至50-55℃加入水解溶剂和水，升温至80-85℃反应0.5-3.5h；加入析晶溶剂，降温至65-70℃加入晶种，然后缓慢降温至40-55℃进行析晶反应，随后降温进行抽滤、淋洗、烘干得到产品，本发明工艺流程简单，设备投资少，采用一锅法操作，劳动强度低，产品纯度99%以上，摩尔收率95%以上。

公开(公告)号：CN112174985A

公开(公告)日：2021-01-05

申请号：CN202010985631.9

申请日：2020-09-18

申请人： 山东金城柯瑞化学有限公司

发明人： 于海林 ,  孙涛 ,  朱仲亮 ,  马块 ,  代建建

IPC分类号： C07D501/20 ,  C07D501/12 ,  C07D501/08

摘要： 本发明提供了一种3‑去氨甲酰基‑头孢呋辛酸内酯的提纯转化方法，该3‑去氨甲酰基‑头孢呋辛酸内酯存在于3‑去氨甲酰基‑头孢呋辛酸生产过程中的杂质中，所述提纯转化方法包括以下步骤：将含有生产过程中杂质的3‑去氨甲酰基‑头孢呋辛酸分散于第一混合溶剂中，混合得到分散体；向所述分散体加入酸，混合后进行第一过滤，得到第一湿料；向所述第一湿料中加入第二混合溶剂，搅拌后经过第二过滤，得到第二湿料；向所述第二湿料加入有机溶剂，混合均匀后进行干燥，制得3‑去氨甲酰基‑头孢呋辛酸内酯。该方法可以大幅提高3‑去氨甲酰基‑头孢呋辛酸内酯的含量，方便进行利用及后续分析，节省物料，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN110950892A

公开(公告)日：2020-04-03

申请号：CN201911272829.6

申请日：2019-12-16

申请人： 山东金城柯瑞化学有限公司

发明人： 马块 ,  周忠玉 ,  司志杰 ,  陈钊 ,  王静

IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/12

摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛中间体(3-去氨甲酰基-头孢呋酸)优化除杂的方法，将含有较多杂质（主要为反式3-去氨甲酰基-头孢呋酸、3-去氨甲酰基-头孢呋酸内置）与水和酯、醇的混合溶剂充分搅拌混合，脱去溶剂再次与水、酯和二氯甲烷混合溶剂混合搅拌后脱去溶剂，最终再与二氯甲烷混合，干燥得到高纯度的3-去氨甲酰基-头孢呋酸，提高了头孢呋辛中间体(3-去氨甲酰基-头孢呋酸)的纯度，从而回收了高杂质不合格中间体，增加了不合格中间体的利用率。