公开(公告)号：CN103012312B

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201210512397.3

申请日：2012-12-04

申请人： 山东鑫泉医药有限公司

发明人： 段会伟 ,  张立明 ,  唐锋

IPC分类号： C07D277/593

摘要： 本发明公开了一种氨噻肟酸生产废水回用的方法，属于废水回收领域。本发明将肟化和甲基化变成一步反应，步骤为：肟化和甲基化：用水解处理水溶解亚硝酸钠，在酸性条件下与乙酰乙酸乙酯反应，肟化结束后，加入纯碱、甲醇和硫酸二甲酯，反应结束后分层，萃取废水中的反应产物，萃取液和有机相蒸馏回收萃取剂循环利用，废水回收溶剂后排放；水解：加入去离子水溶解环合酯后调节pH，加入络合剂、助脱色剂和脱色剂，然后抽滤和离心；滤渣淋洗烘干，得干燥产品，离心分离的滤液及淋洗水，回到肟化反应中循环使用。本发明减少废水排放所带走的产品，产品收率大大提高。改进后的工艺废水排放，具有较好的经济效益与环保效益。

公开(公告)号：CN103012313A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210514454.1

申请日：2012-12-04

申请人： 山东鑫泉医药有限公司

发明人： 唐锋 ,  段会伟

IPC分类号： C07D277/593

摘要： 本发明是一种氨噻肟酸的合成方法，属于含有1,3噻唑环的杂环化合物合成方法，特别涉及不含其他稠环的环原子间有两个双键的杂环化合物的制备方法。包括如下操作步骤：（1）以乙酰乙酸乙酯为原料，在同一反应容器中经肟化、烃化、氯化、环合得到氨噻肟酸乙酯；肟化剂中亚硝化试剂由亚硝酸钠无机盐改为有机的亚硝酸酯，有机的亚硝酸酯更适合此溶剂体系，亚硝化效果好。水解：制备氨噻肟酸粗品；精制：制备氨噻肟酸产品。本工艺简化了反应操作过程，降低了生产成本，减少了三废的排放。提供了一种毒性较小，储运、使用安全方便，操作易控产率高的三光气氯化剂。氨噻肟酸是合成第三代头孢菌素的原料，是一种重要的医药中间体。

公开(公告)号：CN103012312A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210512397.3

申请日：2012-12-04

申请人： 山东鑫泉医药有限公司

发明人： 段会伟 ,  张立明 ,  唐锋

IPC分类号： C07D277/593

摘要： 本发明公开了一种氨噻肟酸生产废水回用的方法，属于废水回收领域。本发明将肟化和甲基化变成一步反应，步骤为：肟化和甲基化：用水解处理水溶解亚硝酸钠，在酸性条件下与乙酰乙酸乙酯反应，肟化结束后，加入纯碱、甲醇和硫酸二甲酯，反应结束后分层，萃取废水中的反应产物，萃取液和有机相蒸馏回收萃取剂循环利用，废水回收溶剂后排放；水解：加入去离子水溶解环合酯后调节pH，加入络合剂、助脱色剂和脱色剂，然后抽滤和离心；滤渣淋洗烘干，得干燥产品，离心分离的滤液及淋洗水，回到肟化反应中循环使用。本发明减少废水排放所带走的产品，产品收率大大提高。改进后的工艺废水排放，具有较好的经济效益与环保效益。