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公开(公告)号：CN106478536A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610792382.5
申请日：2016-08-31
申请人： 山西青山化工有限公司
IPC分类号： C07D251/70 , C09K11/06 , D21H21/30 , D21H17/09
CPC分类号： C07D251/70 , C09K11/06 , C09K2211/1059 , D21H17/09 , D21H21/30
摘要： 一种品质稳定的造纸用四磺酸液体荧光增白剂的普适制备方法，以对氨基苯磺酸，三聚氯氰，4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸及二乙醇胺为原料，经过三步缩合反应进行合成，并采用纳滤膜过滤方法脱盐过滤处理得到；本发明所解决的技术问题是如何减小间歇生产工艺所制备的荧光增白剂产品的批差问题，采用固定流速法及反应物与缚酸剂直接混合等对缚酸剂的加入方式进行彻底改进，在现有设备的基础上，大大降低了人为因素对反应过程的干预，有效避免了反应体系pH值的波动，使得原料在稳定的介质条件下进行充分完全的反应，从根本上稳定了产品的品质，操作过程简单易行，适用于所有四磺酸荧光增白剂的加工过程。
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公开(公告)号：CN104262991B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410476623.6
申请日：2014-09-17
申请人： 山西青山化工有限公司
IPC分类号： C07D251/54 , C07D403/02 , C09B23/14 , C09K11/06
摘要： 一种半连续化生产荧光增白剂的方法，属于荧光增白剂的生产方法领域；通过三聚氯氰：4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸的摩尔比匀速加入缚酸剂直到氨基消失，得到4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸钠；按照4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸钠：苯胺的摩尔比加入，以缚酸剂控制并升温下进行反应，氨基消失，得到二步缩合产物备用；按照二乙醇胺：二步缩合产物的摩尔比加入，再将得到的三步缩合产物与缚酸剂反应后送入管道反应器中得到反应液，经降温、抽滤，去杂质，脱盐浓缩得到成品。本发明既能保证反应的转化率，又能稳定产品质量，提高生产效率，增大单位时间产能，降低综合生产成本，提高企业的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN102093750A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010561107.5
申请日：2010-11-26
申请人： 山西青山化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，克服现有粉末以及液体二磺酸类荧光增白剂产品的缺陷，而提供了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。包括以下步骤：将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得。本发明方法操作简单，易于自动化控制，利用本发明方法生产的二磺酸液体荧光增白剂，水溶性好，且具有白度高、外观透明、低温稳定性好，能够较长时间储存，使用方便，运输过程中无毒、无腐蚀。
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公开(公告)号：CN105110537A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510518243.9
申请日：2015-08-21
申请人： 山西青山化工有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F1/26 , C02F1/02 , C02F101/38 , C02F103/36
摘要： 本发明属于氧化废水处理及资源回收方法，具体涉及一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法。技术方案:将废水通过大孔吸附树脂的床层进行吸附，将废水中的色素及有机物吸附到大孔树脂上，再用高温弱碱水对树脂进行洗脱再生，采用溶剂萃取法回收洗脱水中的有机物，萃取后的水相套用至洗脱水中，有机相通过精馏的方式回收再利用；大孔树脂吸附出水采用多效蒸发-喷雾干燥的方式进行处理，蒸馏水套用至洗脱水并回收废水中的硫酸钠。本发明DSD酸氧化废水经过该方法处理后，可利用资源回收率高，DNS回收率达到80％以上，废水排放量由25-30m3/吨DSD酸，减少到3-5m3/吨DSD酸，且废水排放指标完全达到国家排放标准，设备综合运行成本低，管理方便，易于推广等优点。
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公开(公告)号：CN104262991A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410476623.6
申请日：2014-09-17
申请人： 山西青山化工有限公司
摘要： 一种半连续化生产荧光增白剂的方法，属于荧光增白剂的生产方法领域；通过三聚氯氰：4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸的摩尔比匀速加入缚酸剂直到氨基消失，得到4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸钠；按照4,4＇-二(4,6-二氯三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2＇-二磺酸钠：苯胺的摩尔比加入，以缚酸剂控制并升温下进行反应，氨基消失，得到二步缩合产物备用；按照二乙醇胺：二步缩合产物的摩尔比加入，再将得到的三步缩合产物与缚酸剂反应后送入管道反应器中得到反应液，经降温、抽滤，去杂质，脱盐浓缩得到成品。本发明既能保证反应的转化率，又能稳定产品质量，提高生产效率，增大单位时间产能，降低综合生产成本，提高企业的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN102926279B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201210443435.4
申请日：2012-11-08
申请人： 山西青山化工有限公司
IPC分类号： D21H21/30
摘要： 本发明公开了一种贮存稳定的液体荧光增白剂组合物的制备方法，属于文化用纸专用助剂技术领域。包括以下步骤：将4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸、对氨基苯磺酸和三聚氯氰，在缚酸剂存在条件下，进行第一步缩合反应；继续加入苯胺，进行第二步缩合反应；然后加入二乙醇胺，进行第三步缩合反应，得到对称和不对称的二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的混合物；混合物通过砂滤及碳滤，然后进行脱盐浓缩，即得成品。本发明具有增白性能高，用量少，贮存稳定性好过，原料消耗低，环境污染低的优点。
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公开(公告)号：CN103435222B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201310364901.4
申请日：2013-08-21
申请人： 山西青山化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种含磷荧光增白剂废水的处理方法，主要包括下列步骤：酸化，蒸馏，离心，生化处理，臭氧氧化等，还能够对废水中可利用的副产品进行了回收再加工。荧光增白剂生产废水经过该工艺处理后，可达排放标准。本发明所提供的荧光增白剂废水的处理工艺，特别适用于处理联苯类荧光增白剂生产废水的处理，效果良好，运行维护成本低廉，管理方便，易于推广。
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公开(公告)号：CN102093750B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201010561107.5
申请日：2010-11-26
申请人： 山西青山化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，克服现有粉末以及液体二磺酸类荧光增白剂产品的缺陷，而提供了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。包括以下步骤：将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得。本发明方法操作简单，易于自动化控制，利用本发明方法生产的二磺酸液体荧光增白剂，水溶性好，且具有白度高、外观透明、低温稳定性好，能够较长时间储存，使用方便，运输过程中无毒、无腐蚀。
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公开(公告)号：CN103421346A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201310365112.2
申请日：2013-08-21
申请人： 山西青山化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种二磺酸类液体荧光增白剂及其制备方法，是以三聚氯氰，4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸钠，苯胺及丙烯酸与甘氨酸的加成产物为原料，经过三步缩合反应进行合成，并采用纳滤膜过滤方法脱盐过滤处理得到。本发明制备的液体荧光增白剂组合物，可在-5℃-60℃稳定存放六个月以上，解决了同类液体荧光增白剂中需要添加尿素等助溶稳定剂，对环境造成污染的问题。同时具有复配增效作用，比单一组分的增白效果好，白度高，用量少。
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公开(公告)号：CN105110537B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201510518243.9
申请日：2015-08-21
申请人： 山西青山化工有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F1/26 , C02F1/02 , C02F101/38 , C02F103/36
摘要： 本发明属于氧化废水处理及资源回收方法，具体涉及一种DSD酸氧化废水的处理及资源回收方法。技术方案:将废水通过大孔吸附树脂的床层进行吸附，将废水中的色素及有机物吸附到大孔树脂上，再用高温弱碱水对树脂进行洗脱再生，采用溶剂萃取法回收洗脱水中的有机物，萃取后的水相套用至洗脱水中，有机相通过精馏的方式回收再利用；大孔树脂吸附出水采用多效蒸发‑喷雾干燥的方式进行处理，蒸馏水套用至洗脱水并回收废水中的硫酸钠。本发明DSD酸氧化废水经过该方法处理后，可利用资源回收率高，DNS回收率达到80％以上，废水排放量由25‑30m3/吨DSD酸，减少到3‑5m3/吨DSD酸，且废水排放指标完全达到国家排放标准，设备综合运行成本低，管理方便，易于推广等优点。
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