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公开(公告)号：CN117051414A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311031632.X
申请日：2023-08-16
申请人： 常州工学院
摘要： 本发明公开了一种电化学合成芳香基磺酰氟化合物的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1、在惰性气氛下，将反应原料芳香基三氟甲磺酸酯、DABSO以及氟氢化钾混合于电解槽中；然后再向所述的电解槽中加入反应媒介和电解质，接着加入有机溶剂进行溶解；S2、在所述电解槽中插入电极，通电进行电化学反应；S3、反应后进行萃取，干燥，纯化，得到芳香基磺酰氟化合物。本发明提供的合成方法其合成步骤简单，其相较于传统的活化酚类及其衍生物中C‑O键断裂制备芳香基磺酰氟化合物的合成方法，本发明提供的合成方法对仪器设备要求不高，不使用金属催化剂，节约成本，反应条件温和，操作步骤简单，反应所需时间短，收率高。
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公开(公告)号：CN114540848A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210084403.3
申请日：2022-01-24
申请人： 常州工学院
摘要： 本发明涉及一种脱羧偶联电催化方法设计，具体为一种实现芳香三甲基铵盐与α‑酮酸镍催化的脱羧偶联电催化方法；包括如下步骤：步骤1、在氮气气氛中，将芳香基‑三氟甲基磺酸铵、α‑酮酸和乙酸钠以摩尔比为1:2:2加入到反应瓶中，加入电解质n‑Bu4NBF4，再向其中加入乙腈和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液；乙腈和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1:4；步骤2、搅拌步骤1中的混合物，使其溶解，插入两个电极，正极用石墨电极，负极用镍电极，反应结束后，加水搅拌，萃取，干燥，纯化，得到芳香酮化合物；利用电化学方法制备得到芳香酮化合物，收率不低于60％；该方法对仪器设备要求不高，节约成本，反应条件温和，操作步骤简单，反应所需时间短。
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公开(公告)号：CN118791451A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410778084.5
申请日：2024-06-17
申请人： 常州工学院
IPC分类号： C07D307/79 , C07D409/12 , C07D307/80
摘要： 本发明公开了一种具有季碳中心的硒基二氢苯并呋喃衍生物的制备方法，包括以下步骤：将结构通式如(I)、(Ⅱ)所示的2‑(2‑苯基烯丙基)苯酚类化合物、二硒醚类化合物加入含有电解质的有机溶剂中，得到混合溶液；将电极插入混合溶液中，通电，搅拌反应，得到结构通式如(ⅡI)所示的具有季碳中心的硒基二氢苯并呋喃衍生物。本发明避免了现有方法中在构建硒基二氢苯呋喃骨架过程中危险且有毒的苯硒氯等硒试剂或者过量氧化剂以及过渡金属催化剂的使用，具有简单易操作、成本低廉、绿色环保、原子经济性高以及收率高的特点。且该硒基二氢苯并呋喃衍生物有望用于先导药物筛选或者作为药物研发中间体，因此具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN113981475A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111047515.3
申请日：2021-09-08
申请人： 常州工学院
摘要： 本发明属于N‑烷基亚砜酰亚胺制备技术领域，具体涉及一种制备N‑烷基亚砜酰亚胺的电化学方法，在空气气氛中，将亚砜酰亚胺类化合物、二芳香基甲烷以摩尔比1:2加入到反应器中，加入电解质四丁基高氯酸铵，再向其中加入含有叔丁醇的乙腈溶液；用磁力搅拌装置搅拌混合物，使其溶解，插入两个电极，正极采用石墨电极，负极采用铂电极，通电7‑8mA，通电时间为3‑5h，反应结束加二氯甲烷搅拌，萃取，干燥，纯化，得到N‑烷基亚砜酰亚胺，以亚砜酰亚胺与二芳香基甲烷为原料，乙腈作为溶剂，利用电催化设备制备N‑烷基亚砜酰亚胺，收率不低于78％；节约成本，条件温和、收率高，操作步骤简单，避免有毒、有害氧化还原试剂的使用，可以应用在科研、医疗、工业等领域。
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公开(公告)号：CN113862708B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202111291076.0
申请日：2021-11-03
申请人： 常州工学院
IPC分类号： C07C311/00 , C25B3/07 , C25B3/09 , C25B3/20
摘要： 本发明公开了一种电化学合成β‑氰基双苯磺酰亚胺类化合物的方法，所述的β‑氰基双苯磺酰亚胺类化合物是以烯烃或其衍生物、氰基苯并氧酮以及双苯磺酰亚胺作为反应原料，以乙腈作为溶剂，以四丁基乙酸铵作为电解质，在惰性气氛保护下经电化学合成。本发明的方法，合成步骤简单，解决了常规合成方法中使用剧毒的氰基试剂、金属催化剂及底物范围较窄等问题；本发明的合成不需要加入任何引发剂，在室温下即可进行，反应条件温和，产物中不会有金属残留。由于电化学反应只需要通电，不需要复杂的光化学反应设备，对仪器设备要求低；另外，电能是直接应用在反应中，不需要经过能量转化，避免了能量浪费，节约能耗，因此本发明的方法大幅降低了反应成本。
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公开(公告)号：CN113957462A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111137570.1
申请日：2021-09-27
申请人： 常州工学院
摘要： 本发明公开了一种β‑氰基酮类化合物的合成方法，包括：(1)在无隔膜电解池中加入α‑酮酸和氢氧化钠，然后加入乙腈进行溶解并搅拌，得到溶解液；(2)向所述溶解液中继续加入烯烃或其衍生物、cyanobenziodoxolone和电解质并搅拌均匀，得到混合液；(3)以铂片作为正极，以石墨电极作为负极，通电进行电化学反应；(4)反应后收集反应液，加水搅拌，萃取，干燥，纯化，即得到所述β‑氰基酮类化合物。本发明的β‑氰基酮类化合物合成方法，以α‑酮酸，烯烃或其衍生物与氰基苯并氧酮作为原料，乙腈作为溶剂，通过电化学方法来制备得到β‑氰基酮类化合物；本发明的合成方法，产物收率高、所用原料毒性低、反应条件温和、合成步骤简单且成本低。
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公开(公告)号：CN112098497A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202011123221.X
申请日：2020-10-20
申请人： 常州工学院 , 江苏江大泵业制造有限公司
摘要： 本发明公开了一种电化学识别和检测天冬氨酸对映体的方法，其特征在于，以聚苯胺‑磺酸水杨酸膜修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系置于待测溶液中，静置一段时间，记录差分脉冲伏安曲线，通过与标准曲线对比峰电流值，实现对天冬氨酸对映体的选择性识别。本发明通过一步法聚合得到聚苯胺‑磺基水杨酸膜修饰玻碳电极，制备简单，条件温和，成本较低，该共聚膜修饰电极对天冬氨酸对映体有较高的识别效率。
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公开(公告)号：CN114540848B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202210084403.3
申请日：2022-01-24
申请人： 常州工学院
摘要： 本发明涉及一种脱羧偶联电催化方法设计，具体为一种实现芳香三甲基铵盐与α‑酮酸镍催化的脱羧偶联电催化方法；包括如下步骤：步骤1、在氮气气氛中，将芳香基‑三氟甲基磺酸铵、α‑酮酸和乙酸钠以摩尔比为1:2:2加入到反应瓶中，加入电解质n‑Bu4NBF4，再向其中加入乙腈和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液；乙腈和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为1:4；步骤2、搅拌步骤1中的混合物，使其溶解，插入两个电极，正极用石墨电极，负极用镍电极，反应结束后，加水搅拌，萃取，干燥，纯化，得到芳香酮化合物；利用电化学方法制备得到芳香酮化合物，收率不低于60％；该方法对仪器设备要求不高，节约成本，反应条件温和，操作步骤简单，反应所需时间短。
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公开(公告)号：CN112098497B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202011123221.X
申请日：2020-10-20
申请人： 常州工学院 , 江苏江大泵业制造有限公司
摘要： 本发明公开了一种电化学识别和检测天冬氨酸对映体的方法，其特征在于，以聚苯胺‑磺酸水杨酸膜修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系置于待测溶液中，静置一段时间，记录差分脉冲伏安曲线，通过与标准曲线对比峰电流值，实现对天冬氨酸对映体的选择性识别。本发明通过一步法聚合得到聚苯胺‑磺基水杨酸膜修饰玻碳电极，制备简单，条件温和，成本较低，该共聚膜修饰电极对天冬氨酸对映体有较高的识别效率。
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公开(公告)号：CN113862708A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111291076.0
申请日：2021-11-03
申请人： 常州工学院
摘要： 本发明公开了一种电化学合成β‑氰基双苯磺酰亚胺类化合物的方法，所述的β‑氰基双苯磺酰亚胺类化合物是以烯烃或其衍生物、氰基苯并氧酮以及双苯磺酰亚胺作为反应原料，以乙腈作为溶剂，以四丁基乙酸铵作为电解质，在惰性气氛保护下经电化学合成。本发明的方法，合成步骤简单，解决了常规合成方法中使用剧毒的氰基试剂、金属催化剂及底物范围较窄等问题；本发明的合成不需要加入任何引发剂，在室温下即可进行，反应条件温和，产物中不会有金属残留。由于电化学反应只需要通电，不需要复杂的光化学反应设备，对仪器设备要求低；另外，电能是直接应用在反应中，不需要经过能量转化，避免了能量浪费，节约能耗，因此本发明的方法大幅降低了反应成本。
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