公开(公告)号：CN1850778A

公开(公告)日：2006-10-25

申请号：CN200610040653.8

申请日：2006-05-26

Applicant: 常州市晔泰精细化工研究所

Inventor： 柳建华

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是一种2－氟－4－硝基苯酚的制备方法。采用如下步骤：a)亚硝化反应：以2－氟苯酚为原料，在稀盐酸的存在下亚硝化生成2－氟－4－亚硝基苯酚。稀盐酸浓度为15～20％，优选15％；亚硝化试剂为亚硝酸碱金属盐或亚硝酸酯，优选亚硝酸钠；亚硝化反应温度为－5～5℃，优选0℃；b)氧化反应：用稀硝酸氧化2－氟－4－亚硝基苯酚制得2－氟－4－硝基苯酚。使用的稀硝酸浓度为15～55％，优选30％。本发明的有益效果是，制备工艺简单，在亚硝化时只产生极少量的异构体，收率高达90％，精制也很容易，纯度可达99.5％以上，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN101003467A

公开(公告)日：2007-07-25

申请号：CN200710019599.3

申请日：2007-01-18

Applicant: 常州市晔泰精细化工研究所

Inventor： 柳建华

IPC: C07C41/01 ,  C07C43/225

Abstract: 本发明涉及一种含氟有机中间体的制备技术领域，具体说是2，3－二氟－4－溴苯乙醚的制备方法，它以2，3－二氟苯酚为原料，在溶剂和有机酸助剂的存在下，用溴素(Br2)溴化，得到含量大于95％的2，3－二氟－4－溴苯酚，经重结晶，得到大于99％的2，3－二氟－4－溴苯酚，再用溴乙烷或硫酸二乙酯对2，3－二氟－4－溴苯酚进行醚化制成2，3－二氟－4－溴苯乙醚。本发明原料易得，工艺科学，操作简单，成本低，收率高，易于工业化制备，本发明制备的2，3－二氟－4－溴苯乙醚用于液晶材料配方中，所得的液晶材料具备较大的负介电各向异性、适度的双折射、非常宽的向列范围与低的粘弹系数。

公开(公告)号：CN100569722C

公开(公告)日：2009-12-16

申请号：CN200710019599.3

申请日：2007-01-18

Applicant: 常州市晔泰精细化工研究所

Inventor： 柳建华

IPC: C07C41/01 ,  C07C43/225

Abstract: 本发明涉及一种含氟有机中间体的制备技术领域，具体说是2，3-二氟-4-溴苯乙醚的制备方法，它以2，3-二氟苯酚为原料，在溶剂和有机酸助剂的存在下，用溴素(Br2)溴化，得到含量大于95%的2，3-二氟-4-溴苯酚，经重结晶，得到大于99%的2，3-二氟-4-溴苯酚，再用溴乙烷或硫酸二乙酯对2，3-二氟-4-溴苯酚进行醚化制成2，3-二氟-4-溴苯乙醚。本发明原料易得，工艺科学，操作简单，成本低，收率高，易于工业化制备，本发明制备的2，3-二氟-4-溴苯乙醚用于液晶材料配方中，所得的液晶材料具备较大的负介电各向异性、适度的双折射、非常宽的向列范围与低的粘弹系数。

公开(公告)号：CN100402487C

公开(公告)日：2008-07-16

申请号：CN200610040653.8

申请日：2006-05-26

Applicant: 常州市晔泰精细化工研究所

Inventor： 柳建华

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是一种2-氟-4-硝基苯酚的制备方法。采用如下步骤：a)亚硝化反应：以2-氟苯酚为原料，在稀盐酸的存在下亚硝化生成2-氟-4-亚硝基苯酚。稀盐酸浓度为15～20%，优选15%；亚硝化试剂为亚硝酸碱金属盐或亚硝酸酯，优选亚硝酸钠；亚硝化反应温度为-5～5℃，优选0℃；b)氧化反应：用稀硝酸氧化2-氟-4-亚硝基苯酚制得2-氟-4-硝基苯酚。使用的稀硝酸浓度为15～55%，优选30%。本发明的有益效果是，制备工艺简单，在亚硝化时只产生极少量的异构体，收率高达90%，精制也很容易，纯度可达99.5%以上，降低了生产成本。