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公开(公告)号：CN116559338A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202111446021.2
申请日：2021-11-29
申请人： 广东省计量科学研究院(华南国家计量测试中心) , 中国计量科学研究院
摘要： 本发明公开一种人胰岛素纯度标准物质的制备方法，包括原料的选取、定性鉴定、标准物质均匀性、稳定性检验、定值、不确定度评定等步骤。本发明采用市售高纯人胰岛素为原料，经纯度分析、定性鉴定、均匀性检验和稳定性考察后，以同位素标记的Val、Leu和Phe为内标，采用液相色谱‑同位素稀释质谱法进行定值，从而可以有效排除可能存在的异亮氨酸取代亮氨酸的杂质、异构体杂质或其他同分子量蛋白杂质等杂质对定值结果的干扰和影响，使定值结果更为准确可靠。本发明制得的纯度标准物质可用于血清胰岛素标准物质量值溯源、体外诊断中胰岛素测量结果的质量控制、相关方法确认与评价，以及封闭型发光免疫分析仪重复性、线性、交叉污染率的评价。
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公开(公告)号：CN102432498B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201110333377.5
申请日：2011-10-28
申请人： 中国计量科学研究院
IPC分类号： C07C255/03 , C07C253/34
摘要： 本发明为一种质谱级乙腈的制备方法及其装置。包括乙腈经氧化反应除杂后再进行精馏、过滤制得所述质谱级乙腈，所述氧化反应中使用的氧化剂为高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，主要是去除工业级乙腈中残余的痕量氢氰酸和丙烯氰等杂质。氧化反应剂的用量为乙腈用量的1-50wt％，氧化反应时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的质谱级乙腈产品杂质含量低于10-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN102432498A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110333377.5
申请日：2011-10-28
申请人： 中国计量科学研究院
IPC分类号： C07C255/03 , C07C253/34
摘要： 本发明为一种质谱级乙腈的制备方法及其装置。包括乙腈经氧化反应除杂后再进行精馏、过滤制得所述质谱级乙腈，所述氧化反应中使用的氧化剂为高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，主要是去除工业级乙腈中残余的痕量氢氰酸和丙烯氰等杂质。氧化反应剂的用量为乙腈用量的1-50wt％，氧化反应时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的质谱级乙腈产品杂质含量低于10-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN101747186A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200910163052.X
申请日：2009-08-21
申请人： 中国计量科学研究院
摘要： 本发明公开了一种农残级乙酸乙酯的制备方法。包括如下步骤：(1)将分析纯乙酸乙酯经吸附柱内装填的硅胶接触吸附后，弃去前5～15％的吸附后原液，后85～95％的原液从其底部流出，引入精馏步骤中；(2)在常压下，采取精馏操作；操作条件是调节冷凝水的温度为0～25℃，加热器电压为100～200V，开始全回流操作小时0.5～3h，当塔顶温度达到乙酸乙酯沸点77.0℃时，控制原液的回流速度为1～10滴/秒，回流比为40～1∶1，排除1/9体积的前馏分；然后调节回流比为1∶1～10，接收7/9体积的产品，直至剩余釜液为1/9体积时，停止加热，结束精馏。该方法以价格低廉的国产分析纯乙酸乙酯，制得了价格昂贵的农残级乙酸乙酯，操作成本低廉，具有广阔的商业应用前景。
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公开(公告)号：CN103364300B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201210103428.X
申请日：2012-04-09
申请人： 中国计量科学研究院
IPC分类号： G01N5/00
摘要： 本发明涉及一种卡尔·费休滴定仪的进样装置及其进样方法。本发明的进样装置包括托盘、弹性粘接材料、细针；其中托盘外径不大于瓶盖下端外径，所述托盘用弹性粘接材料粘结于反应瓶瓶盖下端，并位于反应瓶内液面上方；用细针穿刺过瓶盖上端封口的塑料垫片，抵住瓶盖下端粘结的托盘，能够将托盘与瓶盖分离，使之掉落于反应瓶内液体中。所述进样装置的进样方法是在“先密闭”时，使用有弹性粘接材料将托盘固定并且密闭于反应瓶内部的液面上方。在“后导入”时，使用细针穿刺过反应瓶瓶盖上端封口的塑料垫片，使样品随托盘一起进入反应池内。从而解决了事先为样品制造密闭环境、而事后难以解除密闭的问题，实现让测试方法操作简易、测量准确的目的。
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公开(公告)号：CN103364300A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210103428.X
申请日：2012-04-09
申请人： 中国计量科学研究院
IPC分类号： G01N5/00
摘要： 本发明涉及一种卡尔·费休滴定仪的进样装置及其进样方法。本发明的进样装置包括托盘、弹性粘接材料、细针；其中托盘外径不大于瓶盖下端外径，所述托盘用弹性粘接材料粘结于反应瓶瓶盖下端，并位于反应瓶内液面上方；用细针穿刺过瓶盖上端封口的塑料垫片，抵住瓶盖下端粘结的托盘，能够将托盘与瓶盖分离，使之掉落于反应瓶内液体中。所述进样装置的进样方法是在“先密闭”时，使用有弹性粘接材料将托盘固定并且密闭于反应瓶内部的液面上方。在“后导入”时，使用细针穿刺过反应瓶瓶盖上端封口的塑料垫片，使样品随托盘一起进入反应池内。从而解决了事先为样品制造密闭环境、而事后难以解除密闭的问题，实现让测试方法操作简易、测量准确的目的。
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公开(公告)号：CN101747165B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN200910163053.4
申请日：2009-08-21
申请人： 中国计量科学研究院
摘要： 本发明公开了一种农残级丙酮的制备方法。包括如下步骤：(1)将分析纯丙酮经吸附柱内装填的硅胶接触吸附后，弃去前5～15％的吸附后原液，后85～95％的原液从其底部流出，引入精馏步骤中；(2)在常压下，采取精馏操作；操作条件是调节冷凝水的温度为0～25℃，加热器电压为100～200V，开始全回流操作小时0.5～3h，当塔顶温度达到丙酮沸点56.4℃时，控制原液的回流速度为1～10滴/秒，回流比为40～1∶1，排除1/9体积的前馏分；然后调节回流比为1∶1～10，接收7/9体积的产品，直至剩余釜液为1/9体积时，停止加热，结束精馏。该方法以价格低廉的国产分析纯丙酮，制得了价格昂贵的农残级丙酮，操作成本低廉，具有广阔的商业应用前景。
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公开(公告)号：CN102126907A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201010617923.3
申请日：2010-12-31
申请人： 中国计量科学研究院
摘要： 本发明公开了一种农残级正己烷的纯化制备方法，包括正己烷经脱色剂脱色后再进行精馏、过滤制得所述农残级正己烷，所述脱色剂为具有吸附作用的活性炭、二氧化硅、聚合氧化铝或具有强氧化性能的浓硫酸。脱色剂的用量为正己烷用量的1-50wt％，脱色时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的正己烷产品杂质含量低于10-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。
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公开(公告)号：CN108827998B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201810536011.X
申请日：2018-05-30
申请人： 中国计量科学研究院
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明公开了一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法。包括：(1)待测目标样品为易挥发性物质；(2)采用具有计量溯源性的高纯溶剂标准物质作为内标；(3)利用气密针和高精度天平准确称取目标样品和内标于密封样品瓶中，溶解于氘代溶剂，配制成溶液；(4)混合均匀后，采用气密针将溶液转移至密封核磁管，进行定量核磁氢谱测量。本发明可有效解决因样品挥发导致称量漂移影响测量结果准确性的问题。本发明的方法具有高准确度、结果可溯源至SI等特点，可应用于高准确度分析检测及标准物质定值等科学研究。
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公开(公告)号：CN108827998A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810536011.X
申请日：2018-05-30
申请人： 中国计量科学研究院
IPC分类号： G01N24/08
摘要： 本发明公开了一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法。包括：(1)待测目标样品为易挥发性物质；(2)采用具有计量溯源性的高纯溶剂标准物质作为内标；(3)利用气密针和高精度天平准确称取目标样品和内标于密封样品瓶中，溶解于氘代溶剂，配制成溶液；(4)混合均匀后，采用气密针将溶液转移至密封核磁管，进行定量核磁氢谱测量。本发明可有效解决因样品挥发导致称量漂移影响测量结果准确性的问题。本发明的方法具有高准确度、结果可溯源至SI等特点，可应用于高准确度分析检测及标准物质定值等科学研究。
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