一种维生素A中间体的合成方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114315525A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202111577789.3

    申请日:2021-12-21

    摘要: 一种维生素A中间体的合成方法,按以下步骤进行:(1)将丁酮醇溶于有机溶剂;(2)温度为‑25~50℃,在氮气气氛和搅拌条件下,滴加乙炔溴化镁‑四氢呋喃溶液,搅拌至反应终点;(3)减压蒸馏;(4)蒸馏余液与硫酸溶液混合;(5)加入二氯甲烷进行萃取;(6)萃取液减压蒸馏;(7)将3‑甲基‑3,5‑二羟基‑1‑戊炔溶于溶媒;(8)加入脱水酸,进行蒸馏脱水;(9)脱水物料加碱液中和,油水分离剩余油相;(10)采用蒸馏器将油相进行蒸馏,蒸馏分离出去的部分为中间体3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇。本发明的方法比现有生产工艺安全性提高,工业化难度降低,容易实现规模化生产,炔化时聚合物明显减少,收率提高。

    一种2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的制备方法

    公开(公告)号:CN103664741B

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201310722439.0

    申请日:2013-12-24

    IPC分类号: C07D211/42

    摘要: 本发明公开了一种2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的制备方法,包含以下步骤:间羟基吡啶与甲醛、二甲胺发生Mannich反应生成2-二甲氨基甲基-3-羟基吡啶,然后甲基化生成2-二甲氨基甲基-3-甲氧基吡啶,再氢化生成2-二甲氨基甲基-3-甲氧基哌啶,然后进行氧化和Cope消除的串联反应生成2-甲烯基-3-甲氧基哌啶,然后臭氧化生成2-氧代-3-甲氧基哌啶,接着和丙酮缩合生成3-甲氧基-2-(2-氧代丙叉基)哌啶,最后氢化得到目标产物2-丙酮基-3-甲氧基哌啶。本发明2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的制备方法中所用到的原料均为大宗商品,廉价易得;所涉及到的反应都为经典反应,收率很高;生产条件温和,没有苛刻条件,操作简单,方便工业化实现。

    一种回收废水中三氟甲磺酸的方法

    公开(公告)号:CN103073458B

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201310008824.9

    申请日:2013-01-10

    摘要: 本发明公开了一种回收废水中三氟甲磺酸的方法,包括以下步骤:向含三氟甲磺酸的废水中加入无机碱反应,然后蒸干水分,加入乙醇回流,过滤,冷却,静置析出三氟甲磺酸无机盐,过滤,干燥,然后向三氟甲磺酸无机盐中加入浓硫酸溶解,最后减压回收三氟甲磺酸,所述废水中的三氟甲磺酸以游离态或有机碱盐的形式存在。本发明回收的三氟甲磺酸纯度高、产率高,回收方法简单方便,适用于大规模工业上应用;本发明方法安全,且为尽可能的降低成本和减少环境污染提供了一种有益的解决方法。

    一种虾青素的合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113461583A

    公开(公告)日:2021-10-01

    申请号:CN202110763269.5

    申请日:2021-07-06

    摘要: 本发明提供一种虾青素的合成方法,属于医药化工技术领域,先制备化合物21和化合物22,再利用化合物21和化合物22合成化合物5,再利用化合物5与化合物6生成虾青素,整个制备过程原料易得,合成过程安全易操作,产物收率高;所述化合物21为4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯‑1‑甲缩醛,所述化合物22为2,2,4,6,6‑五甲基‑5,6,7,7a‑四氢‑5‑次甲基‑1,3‑苯并二氧戊环,所述化合物5为3‑甲基‑5‑(2,6,6‑三甲基‑3‑氧代‑4‑羟基‑1‑环己烯基)‑2,4‑戊二烯基三苯基卤化膦,所述化合物6为2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯二醛。

    维生素D3代谢产物的中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN103539812B

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201310442741.0

    申请日:2013-09-25

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明公开了一种维生素D3代谢产物的中间体的合成方法,4-卤基-2-甲基-2-丁醇先与亚磷酸二乙酯钠盐合成得到化合物5,化合物5再与化合物3发生Wittig-Horner反应制备目标化合物。本发明的方法工艺路线简短,同时避免用三苯基膦而产生毒性很大的副产三苯基氧膦;反应产生的磷酸盐易溶于水,只要水洗即可除去,目标化合物纯度高,容易提纯。

    一种提高脂肪利用率的猪饲料添加剂

    公开(公告)号:CN103535526B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201310497576.9

    申请日:2013-10-22

    IPC分类号: A23K1/16

    摘要: 本发明公开了一种提高脂肪利用率的饲料添加剂,该添加剂由乳化剂和L-肉碱按重量比(2.67~6.67)︰1组成,其中乳化剂的有效成分为溶血大豆卵磷脂。本发明的饲料添加剂中,乳化剂能够促进动物对脂肪的消化吸收,L-肉碱能够加速脂肪氧化分解,二者的结合使用在动物吸收利用脂肪和生长性能等方面发挥协同促进作用,对饲料脂肪的乳化效果好、促生长效果明显,可直接降低饲料中油脂的添加量,降低饲料的使用成本,且本发明的原料均无毒、使用方便,生物安全性高。

    一种2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的制备方法

    公开(公告)号:CN103664741A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310722439.0

    申请日:2013-12-24

    IPC分类号: C07D211/42

    CPC分类号: C07D211/42

    摘要: 本发明公开了一种2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的制备方法,包含以下步骤:间羟基吡啶与甲醛、二甲胺发生Mannich反应生成2-二甲氨基甲基-3-羟基吡啶,然后甲基化生成2-二甲氨基甲基-3-甲氧基吡啶,再氢化生成2-二甲氨基甲基-3-甲氧基哌啶,然后进行氧化和Cope消除的串联反应生成2-甲烯基-3-甲氧基哌啶,然后臭氧化生成2-氧代-3-甲氧基哌啶,接着和丙酮缩合生成3-甲氧基-2-(2-氧代丙叉基)哌啶,最后氢化得到目标产物2-丙酮基-3-甲氧基哌啶。本发明2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的制备方法中所用到的原料均为大宗商品,廉价易得;所涉及到的反应都为经典反应,收率很高;生产条件温和,没有苛刻条件,操作简单,方便工业化实现。

    一种酶法合成液体蛋氨酸异丙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN117535357A

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202311522120.3

    申请日:2023-11-15

    IPC分类号: C12P11/00

    摘要: 本发明公开了一种酶法合成液体蛋氨酸异丙酯的合成方法,步骤如下:将液体蛋氨酸与异丙醇混合;再补充适量的水,然后加入脂肪酶催化剂,在合适的温度下搅拌反应,反应过程液相监控,等液体蛋氨酸原料剩余≤0.25%后停止反应,过滤除去脂肪酶催化剂,脂肪酶催化剂用异丙醇洗涤,合并有机相;然后减压回收异丙醇,回收完毕后,提高真空度,继续减压蒸馏,得到产物液体蛋氨酸异丙酯。本发明采用脂肪酶催化剂进行催化制备液体蛋氨酸异丙酯,能够将液体蛋氨酸中的二聚体、三聚体自动解聚成单体,不需要另外解聚;同时,反应温度温和,也无酸性物质催化,不会形成粘状高沸物;并且,后处理简单,具有成本低廉、绿色且高效的优点。

    一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法

    公开(公告)号:CN115974690A

    公开(公告)日:2023-04-18

    申请号:CN202211689159.X

    申请日:2022-12-27

    摘要: 本发明涉及有机化工技术领域,本发明公开了一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的制备方法,包括以下步骤:S1、将氯化物与乌洛托品与水相混合,在一定温度下反应8个小时,反应结束后静置分层,分去未反应的氯化物,得到季铵盐溶液;S2、在季铵盐溶液中加入一定量的酸进行PH的调节;S3、向季铵盐溶液中加入有机相溶剂,并加入一定量的铜催化剂,一定温度下进行水解,反应结束后分取有机相;S4、向S3的产物中加入1%浓度的碳酸钠调到中性,将有机相回收,通过减压蒸馏得到五碳醛。本发明通过氯化物与乌洛托品与水相混合得到季铵盐,将季铵盐中加入有机相和铜催化剂得到五碳醛,通过铜催化碳‑氮键的水解,可以降低反应温度,提高水解的选择性与收率。