公开(公告)号：CN102401819B

公开(公告)日：2014-03-12

申请号：CN201110288418.3

申请日：2011-09-23

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  罗杰 ,  利幼 ,  梁敬仪 ,  林挺 ,  李兰芳 ,  吴睿

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开一种柿叶质量的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：1)称取至少十个柿叶粉末样品，将各柿叶粉末样品分别与提取液混合，回流后放冷，然后过滤，得到供试品溶液；2)而后利用高效液相色谱法进行分析，得到柿叶的高效液相色谱指纹图谱，根据各柿叶粉末样品的高效液相色谱指纹图谱建立柿叶的高效液相色谱对照指纹图谱；3)将待测样品与提取液混合，回流后放冷，然后过滤，得到供试品溶液，而后用高效液相色谱法按步骤2)中的色谱条件进行分析，得到该待测样品的高效液相色谱指纹图谱，将该指纹图谱与对照指纹图谱进行比较。本发明中供试品溶液的制备步骤简洁，整个分析流程所用时间缩短，且能更好地达到控制柿叶药材质量的目的。

公开(公告)号：CN102507826A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110356911.4

申请日：2011-11-11

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 尹仁杰 ,  李楚源 ,  王德勤 ,  罗杰 ,  利幼 ,  梁敬仪 ,  林挺 ,  吴睿 ,  刘兴华

IPC分类号： G01N30/88

摘要： 本发明公开一种柿叶提取物及其制剂的HPLC分析方法，包括如下步骤：1)称取至少十个柿叶提取物样品或柿叶提取物制剂粉末样品，分别与乙醇或甲醇混合、过滤，得到各样品的供试品溶液；2)而后利用HPLC进行分析，得到各样品的HPLC指纹图谱，根据各样品的HPLC指纹图谱建立柿叶提取物或柿叶提取物制剂的HPLC对照指纹图谱；3)将待测样品与甲醇或乙醇混合、过滤，得到待测样品的供试品溶液，而后用HPLC按步骤2)中的色谱条件进行分析，得到该待测样品的HPLC指纹图谱，将该指纹图谱与相应的HPLC对照指纹图谱进行比较。本发明能达到控制柿叶提取物及其制剂质量的目的。

公开(公告)号：CN102401819A

公开(公告)日：2012-04-04

申请号：CN201110288418.3

申请日：2011-09-23

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  罗杰 ,  利幼 ,  梁敬仪 ,  林挺 ,  李兰芳 ,  吴睿

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开一种柿叶质量的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：1)称取至少十个柿叶粉末样品，将各柿叶粉末样品分别与提取液混合，回流后放冷，然后过滤，得到供试品溶液；2)而后利用高效液相色谱法进行分析，得到柿叶的高效液相色谱指纹图谱，根据各柿叶粉末样品的高效液相色谱指纹图谱建立柿叶的高效液相色谱对照指纹图谱；3)将待测样品与提取液混合，回流后放冷，然后过滤，得到供试品溶液，而后用高效液相色谱法按步骤2)中的色谱条件进行分析，得到该待测样品的高效液相色谱指纹图谱，将该指纹图谱与对照指纹图谱进行比较。本发明中供试品溶液的制备步骤简洁，整个分析流程所用时间缩短，且能更好地达到控制柿叶药材质量的目的。

公开(公告)号：CN101700267A

公开(公告)日：2010-05-05

申请号：CN200910225693.3

申请日：2009-11-27

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  梁敬仪 ,  罗杰 ,  利幼 ,  张小雪 ,  林挺 ,  陈薇

IPC分类号： A61K36/44 ,  A61P11/06 ,  A61P11/14 ,  A61P11/00 ,  A61P7/04 ,  A61P9/12 ,  G01N30/90 ,  G01N30/02 ,  A61K127/00

摘要： 本发明提供了一种柿叶质量的检测方法，其特征在于，步骤包括：样品溶液制备步骤：取柿叶待测品粉末，与甲醇混合，所得的第一混合液用超声波处理，将所述第一混合液进行过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩后的第一混合液作为供试品溶液；取山柰素和槲皮素与甲醇混合，得到的第二混合液作为对照品溶液；检测步骤：按照薄层色谱法对所述样品溶液进行测定，观察在供试品色谱中，在与对照品色谱相同的位置上，是否显示与对照品相同颜色的斑点，如果是，则确定所述柿叶待测粉末中含有山柰素和槲皮素。与现有技术中的只从性状上来确定柿叶质量的方法相比，本发明提供的检测方法可以准确的确定柿叶待测品中的药物有效成分。

公开(公告)号：CN101658546A

公开(公告)日：2010-03-03

申请号：CN200910171358.X

申请日：2009-08-27

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  罗杰 ,  梁敬仪 ,  利幼 ,  张小雪 ,  林挺 ,  陈薇

IPC分类号： A61K36/44 ,  G01N30/90 ,  A61P9/10 ,  A61K127/00

摘要： 本发明公开一种脑心清片和柿叶提取物的薄层色谱鉴别方法，包括如下步骤：a)将供试样品磨碎研细，加入甲醇并用超声波处理，过滤，将滤液蒸干，残渣加水，充分搅拌溶解，滤过，滤液加盐酸，用无水乙醚振摇提取，分取乙醚层，挥干，残渣加甲醇溶解，作为第一供试品溶液；b)另将柿叶对照药材进行与步骤a)相同的操作，作为第一对照药材溶液；c)再取原儿茶酸对照品，加甲醇溶解，作为第一对照品溶液；d)将第一供试品溶液、第一对照药材溶液和第一对照品溶液进行薄层色谱分析。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，如果不能显相同颜色的斑点，则供试品不为脑心清片或柿叶提取物。

公开(公告)号：CN102507826B

公开(公告)日：2014-05-14

申请号：CN201110356911.4

申请日：2011-11-11

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 尹仁杰 ,  李楚源 ,  王德勤 ,  罗杰 ,  利幼 ,  梁敬仪 ,  林挺 ,  吴睿 ,  刘兴华

IPC分类号： G01N30/88

摘要： 本发明公开一种柿叶提取物及其制剂的HPLC分析方法，包括如下步骤：1)称取至少十个柿叶提取物样品或柿叶提取物制剂粉末样品，分别与乙醇或甲醇混合、过滤，得到各样品的供试品溶液；2)而后利用HPLC进行分析，得到各样品的HPLC指纹图谱，根据各样品的HPLC指纹图谱建立柿叶提取物或柿叶提取物制剂的HPLC对照指纹图谱；3)将待测样品与甲醇或乙醇混合、过滤，得到待测样品的供试品溶液，而后用HPLC按步骤2)中的色谱条件进行分析，得到该待测样品的HPLC指纹图谱，将该指纹图谱与相应的HPLC对照指纹图谱进行比较。本发明能达到控制柿叶提取物及其制剂质量的目的。

公开(公告)号：CN101700267B

公开(公告)日：2012-03-07

申请号：CN200910225693.3

申请日：2009-11-27

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  梁敬仪 ,  罗杰 ,  利幼 ,  张小雪 ,  林挺 ,  陈薇

IPC分类号： G01N30/02 ,  A61K127/00

摘要： 本发明提供了一种柿叶质量的检测方法，其特征在于，步骤包括：样品溶液制备步骤：取柿叶待测品粉末，与甲醇混合，所得的第一混合液用超声波处理，将所述第一混合液进行过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩后的第一混合液作为供试品溶液；取山柰素和槲皮素与甲醇混合，得到的第二混合液作为对照品溶液；检测步骤：按照薄层色谱法对所述样品溶液进行测定，观察在供试品色谱中，在与对照品色谱相同的位置上，是否显示与对照品相同颜色的斑点，如果是，则确定所述柿叶待测粉末中含有山柰素和槲皮素。与现有技术中的只从性状上来确定柿叶质量的方法相比，本发明提供的检测方法可以准确的确定柿叶待测品中的药物有效成分。

公开(公告)号：CN101703557B

公开(公告)日：2012-02-22

申请号：CN200910225692.9

申请日：2009-11-27

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  梁敬仪 ,  罗杰 ,  利幼 ,  张小雪 ,  林挺 ,  陈薇

IPC分类号： G01N30/02 ,  A61K127/00

摘要： 本发明提供一种柿叶提取物质量的检测方法，包括：取柿叶提取物待测品与N，N-二甲基甲酰胺混合，得到的混合液作为供试品溶液；取乙酸乙酯与N，N-二甲基甲酰胺混合，得到的混合液作为对照品溶液；按照气相色谱法，使用氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的色谱柱，将所述供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱仪，测定所述供试品溶液中乙酸乙酯的含量。本发明选择N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂分别与待测品和对照品混合制备样品溶液，然后选择氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的色谱柱，按照气相色谱法可以准确的检测柿叶提取物中乙酸乙酯的残留量，从而对柿叶提取物质量进行准确的评价。

公开(公告)号：CN101658546B

公开(公告)日：2011-11-02

申请号：CN200910171358.X

申请日：2009-08-27

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  罗杰 ,  梁敬仪 ,  利幼 ,  张小雪 ,  林挺 ,  陈薇

IPC分类号： G01N30/90 ,  A61K127/00

摘要： 本发明公开一种脑心清片和柿叶提取物的薄层色谱鉴别方法，包括如下步骤：a)将供试样品磨碎研细，加入甲醇并用超声波处理，过滤，将滤液蒸干，残渣加水，充分搅拌溶解，滤过，滤液加盐酸，用无水乙醚振摇提取，分取乙醚层，挥干，残渣加甲醇溶解，作为第一供试品溶液；b)另将柿叶对照药材进行与步骤a)相同的操作，作为第一对照药材溶液；c)再取原儿茶酸对照品，加甲醇溶解，作为第一对照品溶液；d)将第一供试品溶液、第一对照药材溶液和第一对照品溶液进行薄层色谱分析。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，如果不能显相同颜色的斑点，则供试品不为脑心清片或柿叶提取物。

公开(公告)号：CN101703557A

公开(公告)日：2010-05-12

申请号：CN200910225692.9

申请日：2009-11-27

申请人： 广州白云山和记黄埔中药有限公司

发明人： 李楚源 ,  尹仁杰 ,  王德勤 ,  梁敬仪 ,  罗杰 ,  利幼 ,  张小雪 ,  林挺 ,  陈薇

IPC分类号： A61K36/44 ,  A61P11/14 ,  A61P11/06 ,  A61P11/00 ,  A61P7/04 ,  A61P9/12 ,  G01N30/02 ,  A61K127/00

摘要： 本发明提供一种柿叶提取物质量的检测方法，包括：取柿叶提取物待测品与N，N-二甲基甲酰胺混合，得到的混合液作为供试品溶液；取乙酸乙酯与N，N-二甲基甲酰胺混合，得到的混合液作为对照品溶液；按照气相色谱法，使用氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的色谱柱，将所述供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱仪，测定所述供试品溶液中乙酸乙酯的含量。本发明选择N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂分别与待测品和对照品混合制备样品溶液，然后选择氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的色谱柱，按照气相色谱法可以准确的检测柿叶提取物中乙酸乙酯的残留量，从而对柿叶提取物质量进行准确的评价。