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公开(公告)号：CN105181871A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510624265.3
申请日：2015-09-28
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 广西中烟工业有限责任公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 一种用于测定烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质的方法，其特征在于：用甲醇对样品进行超声浸提，离心后取上清液经吸附剂净化，4倍稀释后用液相色谱-串联质谱分析测定，采用内标法定量。本发明通过稀释消除了液相色谱的溶剂效应，通过净化和稀释减少了串联质谱的基质效应，通过内标法提高了方法的回收率，实现复杂印刷背景的烟用纸张基质的准确定量，本发明方法首次基于液相色谱串联质谱技术分析印刷烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质。
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公开(公告)号：CN103399079A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310334037.3
申请日：2013-08-02
申请人： 广西中烟工业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种水基胶中硼的测定方法，其特征在于该方法通过预消解方式除去水基胶样品中的干扰基质以及沸点较低的溶剂，从而减少了消解过程中可能带来的隐患，再将预消解后的样品经过消解、导入电感耦合等离子体质谱仪，并同时加入内标定量分析。该方法以待测元素硼的质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，待测元素硼含量与对应内标元素含量的比值为横坐标，绘制标准工作曲线。对照工作曲线计算硼的含量。此方法具有样品用量小、操作简单、测试时间短、检测限量低等优点。
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公开(公告)号：CN115896232A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211607227.3
申请日：2022-12-14
申请人： 广西中烟工业有限责任公司 , 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC分类号： C12Q1/06
摘要： 本发明提供的一种快速检测液体烟用香精香料中菌落总数的方法，包括以下步骤：S1.按照无菌操作方式，量取液体烟用香精香料样品，无菌滤膜抽滤；S2.将步骤S1中抽滤后的滤膜装入无菌均质袋，加入无菌磷酸盐缓冲液，均质，制成样品匀液；S3.将步骤S2中的样品匀液依次制成递增系列稀释样品匀液；S4.打开测试片的覆盖膜，滴加步骤S3中稀释样品匀液在测试片的中央处，待稀释样品匀液自动扩散至整个接种区，完全被吸收后，轻轻合上覆盖膜；S5.将测试片的透明面朝上，水平放置，然后进行培养，培养完成后，判读计数菌落数量；上述方法中，可有效克服香精香料中复杂基质成分对微生物生长的影响，及避免颜色较深样品对菌落的判读影响。
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公开(公告)号：CN109912529B
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN201910330685.9
申请日：2019-04-23
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 广西中烟工业有限责任公司
IPC分类号： C07D275/03
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法，属于有机物提纯和分离技术领域。该提纯方法包括以下步骤：(1)将2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮粗品与有机溶剂混合，升温至40～50℃，固液分离得混合液；所述有机溶剂为丙酮或乙酸乙酯；(2)将步骤(1)固液分离后的混合液降温至0～10℃，析晶，固液分离得固体；(3)将步骤(2)固液分离后的固体真空冷冻干燥，即得。通过该方法得到的2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮纯度高、杂质少，水分含量极低(质量百分数小于0.1％)，可作为纯度标准物质的候选物。
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公开(公告)号：CN102879494A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210362976.4
申请日：2012-09-26
申请人： 广西中烟工业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法。该方法包括以下步骤：(1)称取水基胶样品，加入水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超声振荡，离心；(2)取上述溶液的上层清液加入三角瓶中，在三角瓶中加入显色剂溶液，混合均匀后在水浴锅上蒸干；加入溶剂转移至容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，混匀；(3)溶液液体采用高效液相色谱仪进行分析；(4)采用峰面积与浓度正比的关系用外标法定量。该方法在经过稀释、超声，离心后的试样中加入姜黄素-草酸显色剂在水浴锅上恒温水浴。蒸干后得到的固体用溶剂溶解定容于容量瓶中。采用高效液相色谱法测定硼-姜黄素络合物的峰面积，对照标准曲线从而计算硼酸的含量。此方法快速可靠，简单易行。
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公开(公告)号：CN109970677A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201910329909.4
申请日：2019-04-23
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 广西中烟工业有限责任公司
IPC分类号： C07D275/04
摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法。本发明的提纯方法包括以下步骤：将1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮粗品与第一溶剂混合，升温至60～80℃，然后固液分离；将固液分离后的液体降温、析晶，然后固液分离；将固液分离后所得固体与极性和第一溶剂相反的第二溶剂混合，升温至60～80℃，然后降温、析晶，固液分离；然后干燥，即得。本发明的提纯方法可有效除去粗品中的不同性质的杂质，并且所采用的溶剂后处理简单。本发明的提纯方法所得产品纯度高，杂质少。
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公开(公告)号：CN116124968A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310194584.X
申请日：2023-03-02
申请人： 广西中烟工业有限责任公司 , 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 本发明提供了一种同时测定卷烟纸中纤维素含量和半纤维素含量的方法，包括如下步骤：供试品溶液的制备：取供试品，加入50～78％的硫酸水溶液在20～40℃下进行第一次水解，之后加水稀释到硫酸浓度为1～5％、温度为110～130℃的条件下进行第二次水解，过滤后得到供试品溶液；通过两次酸解的预处理，降低了基质中非目标物的干扰，有效降低了假阳性或含量偏高的概率，提高检测准确度。
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公开(公告)号：CN109912529A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910330685.9
申请日：2019-04-23
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 广西中烟工业有限责任公司
IPC分类号： C07D275/03
摘要： 本发明涉及一种2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法，属于有机物提纯和分离技术领域。该提纯方法包括以下步骤：(1)将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮粗品与有机溶剂混合，升温至40～50℃，固液分离得混合液；所述有机溶剂为丙酮或乙酸乙酯；(2)将步骤(1)固液分离后的混合液降温至0～10℃，析晶，固液分离得固体；(3)将步骤(2)固液分离后的固体真空冷冻干燥，即得。通过该方法得到的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮纯度高、杂质少，水分含量极低(质量百分数小于0.1％)，可作为纯度标准物质的候选物。
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公开(公告)号：CN105181871B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201510624265.3
申请日：2015-09-28
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 广西中烟工业有限责任公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 一种用于测定烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质的方法，其特征在于：用甲醇对样品进行超声浸提，离心后取上清液经吸附剂净化，4倍稀释后用液相色谱?串联质谱分析测定，采用内标法定量。本发明通过稀释消除了液相色谱的溶剂效应，通过净化和稀释减少了串联质谱的基质效应，通过内标法提高了方法的回收率，实现复杂印刷背景的烟用纸张基质的准确定量，本发明方法首次基于液相色谱串联质谱技术分析印刷烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质。
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公开(公告)号：CN103399079B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310334037.3
申请日：2013-08-02
申请人： 广西中烟工业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种水基胶中硼的测定方法，其特征在于该方法通过预消解方式除去水基胶样品中的干扰基质以及沸点较低的溶剂，从而减少了消解过程中可能带来的隐患，再将预消解后的样品经过消解、导入电感耦合等离子体质谱仪，并同时加入内标定量分析。该方法以待测元素硼的质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，待测元素硼含量与对应内标元素含量的比值为横坐标，绘制标准工作曲线。对照工作曲线计算硼的含量。此方法具有样品用量小、操作简单、测试时间短、检测限量低等优点。
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