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公开(公告)号:CN117417267A
公开(公告)日:2024-01-19
申请号:CN202311303692.2
申请日:2023-10-10
申请人: 康羽生命科学技术(苏州)有限公司
IPC分类号: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/57
摘要: 本申请涉及一种制备对氰基苯甲酸的方法,其涉及合成领域,其包括以下步骤:以对氰基甲苯为原料,将催化剂和有机溶剂与原料进行混合制备反应液;将反应液泵入连续反应器中,将氧气连续地输入连续反应器进行连续氧化反应,反应温度为110~180℃,反应压力为1.0~2.5Mpa,连续氧化反应的保留时间为10~30min,反应完毕后,将反应液连续排出;将反应液进行浓缩并进行降温析晶。本申请具有效果在于:使用高温高压的连续化氧化反应,不会产生大量的污染物,且缩短反应时间,提高了反应的安全性和取代苯甲酸类有机物的收率,且没有发现氰基水解的杂质,后处理只需要通过调酸碱除去少量杂质,产物纯度高且稳定性好,而且不需要重复利用母液,反应能耗大大降低。
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公开(公告)号:CN117603020A
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202311563598.0
申请日:2023-11-22
申请人: 康羽生命科学技术(苏州)有限公司
摘要: 本发明公开了苯酚催化氧化合成对甲氧基苯酚的方法,其包括以下步骤:1)加入醋酸、碘苯、氧化剂,控温25‑40℃反应4~8小时,调pH为中性,萃取,旋干有机相,制备复合氧化剂;其中,碘苯和氧化剂的摩尔比为1:2.5~5,醋酸和氧化剂的摩尔比:0.2~0.6:1;2)向反应容器中加入苯酚、甲醇、复合氧化剂,控温25‑40℃反应4‑6h,淬灭,旋干甲醇,调pH至弱碱性,萃取,洗涤,旋干有机相;其中,甲醇与苯酚的体积比为2~5:1,复合氧化剂与苯酚的摩尔比为1.2~2:1;3)在真空度0.53kpa以下,减压蒸馏,收集110~112℃馏分;本发明合成方法选用选择性催化氧化,利用价格相对较低的苯酚为原料,利用复合氧化剂在甲醇体系内直接氧化上甲氧基,合成对甲氧基苯酚收率和选择性高,且原料价格低廉易得。
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