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公开(公告)号：CN104194382B
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410447941.X
申请日：2014-09-04
申请人： 恒升化工有限公司
IPC分类号： C09B29/15
摘要： 本发明公开了一种偶氮型酸性染料的制备方法，包括以下步骤：（1）、1.4酸溶解用盐酸析出后，滴加入亚硝酸钠溶液，得1.4酸重氮盐；（2）、乙萘酚于30~35℃的碱性溶液中搅拌溶解，该碱性溶液为氢氧化钠的醇水混合溶液，搅拌溶解完全后，降温到0~10℃，得到透明的乙萘酚溶液；（3）、将步骤（2）的溶液滴加到步骤（1）的重氮盐中，在温度为5~10℃，近中性的条件下进行偶合反应，偶合反应结束，过滤，干燥，标准化，得偶氮型酸性染料成品。通过本发明所得目标产物，不需要增加任何助剂可以达到15g/L的溶解度，增加5~10%的氢氧化钠可以达到30g/L的溶解度。与市场上同类产品检测指标基本相同。
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公开(公告)号：CN109593382A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811384742.3
申请日：2018-11-20
申请人： 恒升化工有限公司
摘要： 一种红色络合型染料的制备方法，将化合物(Ⅴ)的溶解液与化合物(Ⅵ)的水溶液混合均匀，化合物(Ⅴ)与化合物(Ⅵ)在分散剂作用下，控制温度，调节pH，反应得到化合物(Ⅳ)；将化合物(Ⅳ)配成质量比为10～20％的水溶液，与络合剂在pH＝3.5～7.0，100～120℃条件下反应，再在pH＝1.0～2.0，120～140℃条件下反应，过滤，得化合物(Ⅲ)；将化合物(Ⅶ)的重氮盐与化合物(Ⅷ)的水溶液混合均匀，调节PH为6.5～10.5，温度为5～30℃，反应时间为6～10h，反应得化合物(Ⅱ)；化合物(Ⅲ)与化合物(Ⅱ)在水中混合均匀，调节温度为65～95℃，pH＝6.0～9.5反应到终点后，降温成粒，喷雾干燥，得化合物(Ⅰ)。本发明的制备方法简化了生产工艺，降低了生产成本，更加环保经济，得到的产品性能更加优秀稳定。
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公开(公告)号：CN107043552A
公开(公告)日：2017-08-15
申请号：CN201611150261.7
申请日：2016-12-14
申请人： 恒升化工有限公司
IPC分类号： C09B29/30
CPC分类号： C09B29/30
摘要： 本发明公开了一种红色酸性染料的制备方法，包括以下步骤：式（Ⅱ）水溶液加入式（Ⅲ），加入碱性溶液，升温水解，结束后降温、过滤得酰化液；式（Ⅳ）的酸性溶液，析出细颗粒，在0~15℃加入亚硝酸钠水溶液，保温反应至终点，过滤得到式（Ⅳ）的重氮盐；将重氮盐加入至酰化液中，控制pH在7~9，在0~15℃反应1~3小时后升温、过滤、干燥，得式（Ⅰ）化合物，本发明在低温低pH值条件进行酰化反应，可以降低式（Ⅲ）化合物的分解与式（Ⅱ）化合物溶液变质的问题，减少操作工序，降低生产成本，采用混合溶剂法生产，解决了重氮化反应不易彻底的问题，提高产品转化率，采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，避免粉碎问题，降低劳动强度，能满足不同客户的需求。
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公开(公告)号：CN104194382A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410447941.X
申请日：2014-09-04
申请人： 恒升化工有限公司
IPC分类号： C09B29/15
摘要： 本发明公开了一种偶氮型酸性染料的制备方法，包括以下步骤：（1）1.4酸溶解用盐酸析出后，滴加入亚硝酸钠溶液，得1.4酸重氮盐；（2）乙萘酚于30~35℃的碱性溶液中搅拌溶解，该碱性溶液为氢氧化钠的醇水混合溶液，搅拌溶解完全后，降温到0~10℃，得到透明的乙萘酚溶液；（3）将步骤（2）的溶液滴加到步骤（1）的重氮盐中，在温度为5~10℃，近中性的条件下进行偶合反应，偶合反应结束，过滤，干燥，标准化，得偶氮型酸性染料成品。通过本发明所得目标产物，不需要增加任何助剂可以达到15g/L的溶解度，增加5~10%的氢氧化钠可以达到30g/L的溶解度。与市场上同类产品检测指标基本相同。
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公开(公告)号：CN205011675U
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201520749891.0
申请日：2015-09-25
申请人： 恒升化工有限公司
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/46
摘要： 本实用新型涉及N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺清洁化生产的连续分离装置，包括依次连接的混合设备、中和设备A、分离设备A、沉淀池、过滤设备、中和设备B、结晶设备、分离设备B、母液回收池及与池相连的输送泵系统，回收母液通过与池相连的输送泵系统输送至混合设备；中和设备A还设置有参数检测装置，所述的参数检测装置为在线pH值与温度测定控制系统；中和设备B还设置有参数及晶体检测装置和晶体观察装置，所述的参数及晶体检测装置为在线pH值和温度测定控制系统及晶体在线观察控制系统。本实用新型的优点在于：本实用新型通过在线检测，进行连续化参数控制，促使物料连续结晶、分离，从而提高产品的纯度与产能。
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公开(公告)号：CN208574600U
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201820803199.5
申请日：2018-05-28
申请人： 恒升化工有限公司
摘要： 本实用新型公开一种液体投料改进装置，包括反应釜，反应釜侧壁上等距离设有反应釜支耳，反应釜之间中间位置设有反应釜上接口，反应釜底部通过固定支架安装有分布器，分布器和反应釜之间通过固定支架I连接，分布器上等距离分成16-20个部分，每个部分设有两个出料孔，两个出料孔分别在分布器的内侧和顶部，分布器中心位置设有搅拌，分布器上出料口的一侧设有垂直输送管，垂直输送管道过固定支架II和反应釜内壁连接，垂直输送管底部和分布器进口进行焊接。对于密度较小被投液体从反应釜锅口投入不能充分混合且需较长时间，反应釜液面下面设置分布器被投的液体物料通过分布器均匀布置的小孔很快扩散到整个反应釜中，加上搅拌的搅动很快得到充分混合。
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