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公开(公告)号：CN115231606B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202210872117.3
申请日：2022-07-22
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
IPC分类号： C01F17/265 , C01F17/10
摘要： 本发明提供了一种高纯度氟化钆的制备方法，本发明采用盐酸溶解氧化钆，之后加入活性炭除去重金属杂质，再与试剂氨水反应，形成氢氧化钆，水洗掉氨、氯杂质，得到新鲜的高纯度水合氢氧化钆，使之再与氢氟酸反应，得到高纯度的氟化钆，再经过梯度升温烘干，以达到激光晶体的要求。
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公开(公告)号：CN115322087B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210868556.7
申请日：2022-07-22
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 从废弃含铌玻璃中提取高纯草酸铌和五氧化二铌的方法。本发明的目的是提供一种从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法，使含铌废玻璃变废为宝，不但能够得到高纯五氧化二铌，还能减少五氧化二铌生产制备环节以及废弃含铌玻璃对环境造成的污染。本发明通过独特的多段除杂工序将含铌玻璃中的铌提取出来，且在铌提纯过程中使用的都是无机化学试剂(草酸在高温下分解为二氧化碳，对环境无害)，较铌钽矿萃取法，本发明对环境友好，污染较小，工作条件限制较低。
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公开(公告)号：CN112174168B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202011131341.4
申请日：2020-10-21
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法。步骤包括在反应釜中加入水，搅拌下加入部分或者全部氟硅酸或氟硅酸钾，与水配成料浆；升温至40‑70℃，向料浆中加入部分钾水玻璃，反应析出的二氧化硅微粒作为后续反应析出二氧化硅的晶种；然后继续升温至75‑95℃，向料浆中同时匀速加入剩余的氟硅酸或氟硅酸钾和钾水玻璃，完成碱解反应；反应液进行固液分离，固体进行洗涤干燥得到白炭黑；处理后的氟化钾溶液进行浓缩喷雾干燥，制成无水氟化钾。该方法在制备氟化钾的过程中用钾水玻璃替代氢氧化钾，规避了氢氧化钾在碱解过程对析出二氧化硅颗粒的负面影响，得到高品质的氟化钾及白炭黑产品，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN115504442A
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202210869313.5
申请日：2022-07-22
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/30
摘要： 本发明提供了一种高纯度磷酸锂的制备方法，解决现有方法制备出来的磷酸锂纯度及金属杂质指标无法满足其作为光学玻璃添加剂的需求，以及实验高纯产品难以量产的技术问题。本发明采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解碳酸锂，由于氯化锂溶液显酸性，因此采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂，吸附除去溶液中的重金属杂质；随后将上述溶液过滤，再加入稀释的磷酸溶液；由于磷酸与氯化锂反应，副产得到盐酸，其磷酸锂析出较少，可直接作为晶种，加入试剂级氨水，中和盐酸，便能析出磷酸锂。
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公开(公告)号：CN115159488A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210870149.X
申请日：2022-07-22
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/445 , C04B35/63 , C04B35/66
摘要： 本发明提供一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，解决现有方法制备的偏磷酸钠溶解性不达标，无法满足特殊耐火材料需求的技术问题。本发明采用钠混合溶液与工业磷酸为原料，先制备磷酸二氢钠再烧制成偏磷酸钠，采用两段法制备玻璃态偏磷酸钠，制得的产品溶解性后，能够满足产品要求。
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公开(公告)号：CN112174157B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202011133635.0
申请日：2020-10-21
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用含锰硅胶低温制备水玻璃溶液的方法，包括如下步骤：含锰硅胶的热活化预处理：将含锰硅胶进行热活化，然后将热活化处理过的含锰硅胶与水、工业氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液，加入反应器，开启搅拌，将混合物打成浆，10min内将氧化剂加入到反应中，过滤后得到无色透明的水玻璃溶液，分离得到二氧化锰固体。本发明利用锰行业所产生的含锰硅胶制备水玻璃，解决了水玻璃脱色难题，同时实现了锰、硅资源的循环利用。
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公开(公告)号：CN110054166B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201910394822.5
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法，包括以下步骤：1、纯化氯化镱原料；2、制备氢氧化镱滤饼；3、合成磷酸二氢镱；4、合成偏磷酸镱。本发明将工业级氯化镱原料纯化后金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm，使得后续制备的偏磷酸镱中这些金属元素杂质含量小于2ppm，能够满足稀土系磷酸盐光学玻璃的要求。采用特殊的温度梯度进行焙烧，能够得到纯度为99.95‑99.99％的偏磷酸镱成品。
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公开(公告)号：CN110092364A
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201910394813.6
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸锌纯度和金属离子元素含量无法达到高性能光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸锌的制备方法，包括步骤：1、制备磷酸二氢锌结晶；2、聚合偏磷酸锌。本发明在950-1350℃对磷酸二氢锌结晶进行煅烧，能够得到纯度为99.95-99.99％的偏磷酸锌成品；利用本发明的方法制备得到的偏磷酸锌中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。
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公开(公告)号：CN115340077B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202210871674.3
申请日：2022-07-22
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决目前很难量产高纯度磷酸镧的技术问题，本发明提供一种磷酸镧的制备方法，采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解三氧化二镧，由于氯化镧溶液显酸性，采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂，吸附除去氯化镧溶液中的重金属杂质，同时加入质量分数为2％‑3.5％的盐酸去除氯化镧溶液中的铁杂质，充分搅拌、沉降过滤后，得到纯净的氯化镧溶液，再向氯化镧溶液中加入稀释的磷酸溶液。由于磷酸与氯化镧反应，副产物为盐酸，其磷酸镧析出较少，可直接作为晶种，加入试剂级氨水，中和盐酸，析出磷酸镧。本发明可生产纯度达到99.9％以上的磷酸镧。
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公开(公告)号：CN115259219B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202210868558.6
申请日：2022-07-22
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
IPC分类号： C01G29/00
摘要： 为解决现有方法制备的三氟化铋达不到光电材料添加剂纯度要求的技术问题，本发明提供了一种三氟化铋的制备方法，可以生产出纯度达到99.99％的三氟化铋。本发明对液相法进行改良，先制备生成极细的高活性水合氢氧化铋(不烘干，防止其结块，并保持活性)，该纯度高、活性大的氢氧化铋水合物目前在市面上没有，且时间过长也无法保证其活性，只能自行生产，从而确保三氟化铋的绝对纯度。
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