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公开(公告)号：CN102512842A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110421241.X
申请日：2011-12-16
申请人： 无锡百川化工股份有限公司 , 百川化工(如皋)有限公司
IPC分类号： B01D7/00 , B01D9/02 , C07D307/89
摘要： 一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的连续运作设备和方法，所述设备包括上下两条倾斜的传送带Ⅰ、Ⅱ和密闭但与大气压平衡的壳体，所述两条传送带所处的温度场从下往上逐步升高。所述方法是将恒温的物料缓慢地流到传送带Ⅱ承托面的中上部，液态的物料在传送带Ⅱ的承托面上往下流到较低的温度场区域时，逐步凝结，形成固、液相混存的状态，低熔点杂质被转移到液相中分出；溶解在偏苯三酸酐中的易升华杂质升华并粘附到传送带Ⅰ的倒合面上被刮刀Ⅰ刮下，而到达传送带Ⅱ上部已被提纯的偏苯三酸酐由贴近传送带Ⅱ表面的刮刀Ⅱ刮下，落入成品收集罐中。本发明可连续化运作，经提纯后的偏苯三酸酐中杂质含量低。
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公开(公告)号：CN103467285B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310124544.4
申请日：2013-06-09
申请人： 百川化工(如皋)有限公司 , 无锡百川化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种降低乙酸酯酸度的方法，主要为以乙酸和低级脂肪醇为原料，以浓硫酸为催化剂，在酯化釜和再沸器组成的一个环路中进行酯化反应；将酯化反应后蒸出的气相物料通过一个内衬聚四氟乙烯的酸捕集器，与来自酯化塔底的塔底液在陶瓷填料层中进行传质交换，使气相物流夹带上去的大部分乙酸、绝大部分硫酸被洗涤下来；根据酯化反应所用的低级脂肪醇的种类以及所生成的乙酸酯和水、低级脂肪醇的共沸物沸点的不同，将从酸捕集器上部出来的不同的气相物流通过阀门的组合选择接通酯化塔不同高度位置的进料口，经过酯化塔的进一步分离和后续的精制过程来降低乙酸酯酸度的方法。采用该法得到的乙酸酯可以符合相应的产品标准对于产品酸度的要求。
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公开(公告)号：CN102516212A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110421252.8
申请日：2011-12-16
申请人： 无锡百川化工股份有限公司 , 百川化工(如皋)有限公司
IPC分类号： C07D307/89 , B01D9/02 , B01D7/00
摘要： 本发明涉及一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖为活络连接，逐步降低管程导热油的温度，使偏苯三酸酐在壳程结晶，将尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出后，先将管程导热油的温度逐步提升，使偏苯三酸酐逐步熔化，呈疏松态，其中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐升华，并粘附在熔融结晶器的顶盖内表面，更换熔融结晶器的顶盖；打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；再升温，使偏苯三酸酐充分熔化，暂存在中间罐中，等熔融结晶器中的液态物料排空后；排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，在壳程注入醇类溶剂，溶解、反应一段时间后，排空即可。由此得到的偏苯三酸酐色谱纯度较高。
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公开(公告)号：CN102516212B
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201110421252.8
申请日：2011-12-16
申请人： 无锡百川化工股份有限公司 , 百川化工(如皋)有限公司
IPC分类号： C07D307/89 , B01D9/02 , B01D7/00
摘要： 本发明涉及一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖为活络连接，逐步降低管程导热油的温度，使偏苯三酸酐在壳程结晶，将尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出后，先将管程导热油的温度逐步提升，使偏苯三酸酐逐步熔化，呈疏松态，其中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐升华，并粘附在熔融结晶器的顶盖内表面，更换熔融结晶器的顶盖；打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；再升温，使偏苯三酸酐充分熔化，暂存在中间罐中，等熔融结晶器中的液态物料排空后；排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，在壳程注入醇类溶剂，溶解、反应一段时间后，排空即可。由此得到的偏苯三酸酐色谱纯度较高。
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公开(公告)号：CN102512842B
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201110421241.X
申请日：2011-12-16
申请人： 无锡百川化工股份有限公司 , 百川化工(如皋)有限公司
IPC分类号： B01D7/00 , B01D9/02 , C07D307/89
摘要： 一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的连续运作设备和方法，所述设备包括上下两条倾斜的传送带Ⅰ、Ⅱ和密闭但与大气压平衡的壳体，所述两条传送带所处的温度场从下往上逐步升高。所述方法是将恒温的物料缓慢地流到传送带Ⅱ承托面的中上部，液态的物料在传送带Ⅱ的承托面上往下流到较低的温度场区域时，逐步凝结，形成固、液相混存的状态，低熔点杂质被转移到液相中分出；溶解在偏苯三酸酐中的易升华杂质升华并粘附到传送带Ⅰ的倒合面上被刮刀Ⅰ刮下，而到达传送带Ⅱ上部已被提纯的偏苯三酸酐由贴近传送带Ⅱ表面的刮刀Ⅱ刮下，落入成品收集罐中。本发明可连续化运作，经提纯后的偏苯三酸酐中杂质含量低。
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公开(公告)号：CN101717327B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN200910185833.9
申请日：2009-12-07
申请人： 无锡百川化工股份有限公司 , 百川化工(如皋)有限公司
CPC分类号： Y02P20/124 , Y02P20/584
摘要： 本发明涉及一种节能化生产丙二醇甲醚的方法，所述方法是将预定配比的环氧丙烷、甲醇和催化剂(甲醇钠或甲醇钾)在静态混合器中混合后，在预热器中由下面所述的吸收反应热后产生的蒸汽预热到设定温度，再在加热器中经温度高于160℃的外来蒸汽加热，进行预反应后，物料进入耐压的列管式换热器的管程继续反应，反应放出的过剩热量将壳程中的热水汽化成蒸汽，列管式换热器管程出口的物料，经后续常规的精制过程分离、提纯后，生产出丙二醇甲醚。本发明方法能将醚化反应放出的热量及时撤走，转化为可对原料进行预热的热源，是一种节能化生产丙二醇甲醚的方法。而且上述热交换使反应的温升控制在较窄的范围内后，可以提高生成伯醚的选择性，提高产品的质量。
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公开(公告)号：CN105037147A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510436365.3
申请日：2015-07-23
申请人： 百川化工(如皋)有限公司 , 无锡百川化工股份有限公司 , 百川化工销售如皋有限公司
摘要： 本发明涉及一种乙酸正丙酯的生产方法，其特征在于所述步骤为：醋酸和丙醇经预热后进入酯化塔内反应生成乙酸正丙酯，经过冷凝得到粗乙酸正丙酯；粗乙酸正丙酯预热后送入精制塔在塔底制得乙酸正丙酯成品；精制塔塔顶气相物经过部分冷凝后送入头油罐中，头油罐内同时包括液相和气相：头油罐内上部为低沸点气相组分，控制头油罐压力，进而通过管道将低沸点气相组分直接通入酯化塔下部继续参加反应。为反应提供了部分热源，可以有效地提高产品的收率，减少因为低沸点成分长期在精制系统中循环而损耗的能量；同时，通过控制头油罐的压力，可以使精制塔气相稳定的用于酯化的加热，增加了系统的稳定和可操作性。
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公开(公告)号：CN103467285A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310124544.4
申请日：2013-06-09
申请人： 百川化工(如皋)有限公司 , 无锡百川化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种降低乙酸酯酸度的方法，主要为以乙酸和低级脂肪醇为原料，以浓硫酸为催化剂，在酯化釜和再沸器组成的一个环路中进行酯化反应；将酯化反应后蒸出的气相物料通过一个内衬聚四氟乙烯的酸捕集器，与来自酯化塔底的塔底液在陶瓷填料层中进行传质交换，使气相物流夹带上去的大部分乙酸、绝大部分硫酸被洗涤下来；根据酯化反应所用的低级脂肪醇的种类以及所生成的乙酸酯和水、低级脂肪醇的共沸物沸点的不同，将从酸捕集器上部出来的不同的气相物流通过阀门的组合选择接通酯化塔不同高度位置的进料口，经过酯化塔的进一步分离和后续的精制过程来降低乙酸酯酸度的方法。采用该法得到的乙酸酯可以符合相应的产品标准对于产品酸度的要求。
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公开(公告)号：CN105037147B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510436365.3
申请日：2015-07-23
申请人： 百川化工(如皋)有限公司 , 无锡百川化工股份有限公司 , 百川化工销售如皋有限公司
摘要： 本发明涉及一种乙酸正丙酯的生产方法，其特征在于所述步骤为：醋酸和丙醇经预热后进入酯化塔内反应生成乙酸正丙酯，经过冷凝得到粗乙酸正丙酯；粗乙酸正丙酯预热后送入精制塔在塔底制得乙酸正丙酯成品；精制塔塔顶气相物经过部分冷凝后送入头油罐中，头油罐内同时包括液相和气相：头油罐内上部为低沸点气相组分，控制头油罐压力，进而通过管道将低沸点气相组分直接通入酯化塔下部继续参加反应。为反应提供了部分热源，可以有效地提高产品的收率，减少因为低沸点成分长期在精制系统中循环而损耗的能量；同时，通过控制头油罐的压力，可以使精制塔气相稳定的用于酯化的加热，增加了系统的稳定和可操作性。
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公开(公告)号：CN101717327A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910185833.9
申请日：2009-12-07
申请人： 无锡百川化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/124 , Y02P20/584
摘要： 本发明涉及一种节能化生产丙二醇甲醚的方法，所述方法是将预定配比的环氧丙烷、甲醇和催化剂(甲醇钠或甲醇钾)在静态混合器中混合后，在预热器中由下面所述的吸收反应热后产生的蒸汽预热到设定温度，再在加热器中经温度高于160℃的外来蒸汽加热，进行预反应后，物料进入耐压的列管式换热器的管程继续反应，反应放出的过剩热量将壳程中的热水汽化成蒸汽，列管式换热器管程出口的物料，经后续常规的精制过程分离、提纯后，生产出丙二醇甲醚。本发明方法能将醚化反应放出的热量及时撤走，转化为可对原料进行预热的热源，是一种节能化生产丙二醇甲醚的方法。而且上述热交换使反应的温升控制在较窄的范围内后，可以提高生成伯醚的选择性，提高产品的质量。
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