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公开(公告)号：CN116750727A
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202310851597.X
申请日：2023-07-12
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明提供了一种脱除粗硒中杂质碲的方法，涉及稀散金属提纯技术领域。本发明将粗硒原料加热熔化，向所得熔体中加入Na2CO3，通入含有氧气的氧化性气体，进行氧化造渣熔炼，得到含渣硒熔体；将所述含渣硒熔体进行过滤。本发明在所述氧化造渣熔炼过程中，少量Se被O2氧化为SeO2，SeO2具有弱氧化性，能够将Te氧化为TeO2，再利用Na2CO3与TeO2反应生成Na2TeO4渣，通过熔体过滤得以去除。
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公开(公告)号：CN113548647A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110803334.2
申请日：2021-07-16
申请人： 昆明理工大学
摘要： 本发明公开一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法，属于稀散金属提纯技术领域。由于砷和汞通过蒸馏易与硒一起挥发出来，再加上硒中的杂质砷和汞成分比较复杂，部分以化合物形式存在，通过简单的过滤难以深度脱除。本发明先将粗硒原料在反应釜熔化并在负压条件下进行抽滤，实现主元素硒与大颗粒的砷和汞分离，得到纯度比较高的硒熔体，然后将收集到的硒熔体或者冷凝后的硒锭在真空炉中进行真空蒸馏，硒以蒸气的形式挥发并冷凝，以实现主元素硒与砷和汞的进一步分离，深度脱除粗硒渣中的砷和汞，较好的实现了危险废弃物的的回收利用。
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公开(公告)号：CN113912024B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202111230482.6
申请日：2021-10-22
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明公开一种硒硫渣中脱除杂质硫的方法，属于稀散金属提纯脱杂技术领域。本发明所述方法为：将破碎至300目以下的硒硫渣加入脱硫剂，搅拌均匀，抽滤洗涤，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中，最终实现杂质硫与元素硒的分离；然后将脱硫后的硒渣加入到真空蒸馏炉，经过真空处理后，饱和蒸汽压大的元素硒以挥发物的形式进入气相被收集，而饱和蒸汽压小的杂质则进入残留物；然后为了进一步提纯将得到硒进行二次蒸馏，最终硒产品中硫含量小于30ppm，硒的直收率大于97％，硫的脱除率大于99.9％，硒的纯度超过99.98％～99.995％。本发明所述方法工艺简单，过程安全可控，操作方便。
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公开(公告)号：CN116730300A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310848139.0
申请日：2023-07-12
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明提供了一种高效脱除粗硒中杂质碲的方法，涉及稀散金属提纯技术领域。本发明通过向硒碲互溶的粗硒原料中加入SeO2并熔炼，将粗硒熔体中的单质碲选择性氧化，然后利用氧化碲与硒饱和蒸汽压的差别，经过真空蒸馏处理，可以高效脱除粗硒中的杂质碲，碲以氧化碲的形态在蒸馏残余物中富集，在挥发物中得到一定纯度的硒产品。利用本发明的方法处理粗硒原料，硒的回收率可达90％以上，向粗硒加入的SeO2被碲还原成单质硒，反应剩余的SeO2在熔炼过程中挥发，没有引入其他杂质，为硒的提纯提供了一个创新型的方法。该方法过程简洁高效，节能环保，成本低廉，在硒碲分离领域具有里程碑的意义。
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公开(公告)号：CN113912024A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202111230482.6
申请日：2021-10-22
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明公开一种硒硫渣中脱除杂质硫的方法，属于稀散金属提纯脱杂技术领域。本发明所述方法为：将破碎至300目以下的硒硫渣加入脱硫剂，搅拌均匀，抽滤洗涤，充分反应将硒硫渣中的硫全部进入到溶液中，而主元素硒则留在渣中，最终实现杂质硫与元素硒的分离；然后将脱硫后的硒渣加入到真空蒸馏炉，经过真空处理后，饱和蒸汽压大的元素硒以挥发物的形式进入气相被收集，而饱和蒸汽压小的杂质则进入残留物；然后为了进一步提纯将得到硒进行二次蒸馏，最终硒产品中硫含量小于30ppm，硒的直收率大于97％，硫的脱除率大于99.9％，硒的纯度超过99.98％～99.995％。本发明所述方法工艺简单，过程安全可控，操作方便。
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公开(公告)号：CN115340073A
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202210093041.4
申请日：2022-01-26
申请人： 昆明理工大学
摘要： 本发明属于粗硒提纯技术领域，提供了一种真空提纯硒渣的装置和方法。本发明提供的真空提纯硒渣的装置中，斜置冷凝板和平置冷凝板的设置，提高了粗硒中硒和其他杂质的分离度，提高了所得硒的纯度。同时，本发明提供的真空提纯硒渣的装置结构简单。本发明的待提纯硒渣在加热装置的加热下，形成蒸气；蒸气中的杂质在通过斜置冷凝板和平置冷凝板之后冷凝下来回流至物料容器中；而经过纯化的硒蒸气通过冷凝器上的孔进入冷却系统，并冷凝在冷却罩上，汇流至汇流盘中，再通过熔体管道，收集于收集系统中。本发明提供的方法操作简单。实施例的数据表明，本发明提供的装置能够从质量分数为60％的硒渣得到纯度为99.995％的硒。
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公开(公告)号：CN112408802A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011356357.5
申请日：2020-11-27
申请人： 昆明理工大学
摘要： 本发明提供了一种利用CRT锥玻璃制备微晶玻璃的方法，属于危险固废资源的处置与高值化利用领域。本发明的方法包括以下步骤：将CRT锥玻璃与矿物的混合料进行真空熔炼，脱除氧化铅，得到残余物；所述矿物为赤泥或高岭土；将所述残余物进行模压成型，得到坯料；将所述坯料进行常压烧结，得到微晶玻璃。本发明利用CRT锥玻璃制备微晶玻璃的方法，实现了以废治废，同时实现了真空熔炼过程中残余硅酸盐的再利用。
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公开(公告)号：CN112357893A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011277110.4
申请日：2020-11-16
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明提供了一种熔融过滤提纯粗硒的方法，属于稀散金属提纯制备工艺技术领域。本发明的方法包括以下步骤：将粗硒原料进行加热熔化，对所得熔体进行过滤，得到工业级硒；所述加热熔化的温度为300～550℃。本发明利用各金属及其化合物熔点的差异，通过控制温度，使得硒熔化成熔体，而杂质元素以渣的形式分布在熔体中，然后将硒的熔体进行过滤，即可得到质量百分含量98～99.9％的高品质工业级硒，杂质元素以渣的形式在过滤装置中得到富集。
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公开(公告)号：CN116161629B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202310340868.5
申请日：2023-04-03
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明属于稀散金属提纯技术领域，具体涉及一种提纯硒的方法。本发明通过选择性氧化‑熔体过滤‑真空蒸馏的方法提纯典型粗硒，先采用氧化剂将粗硒粉中的杂质元素氧化成颗粒尺寸较大、难挥发的氧化物，而单质硒物相不变，得到初级硒，然后将初级硒熔融，其中单质硒熔化，而难挥发的杂质氧化物难以熔化，形成杂质颗粒，再通过熔体过滤去除大部分杂质，得到硒熔体，最后通过真空蒸馏利用硒与杂质组分的饱和蒸汽压的差异，去除剩余杂质，得到满足《中华人民共和国有色金属行业标准》(YS/T223‑2007)中Se999规定的精硒产品。
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公开(公告)号：CN116161629A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202310340868.5
申请日：2023-04-03
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B19/02
摘要： 本发明属于稀散金属提纯技术领域，具体涉及一种提纯硒的方法。本发明通过选择性氧化‑熔体过滤‑真空蒸馏的方法提纯典型粗硒，先采用氧化剂将粗硒粉中的杂质元素氧化成颗粒尺寸较大、难挥发的氧化物，而单质硒物相不变，得到初级硒，然后将初级硒熔融，其中单质硒熔化，而难挥发的杂质氧化物难以熔化，形成杂质颗粒，再通过熔体过滤去除大部分杂质，得到硒熔体，最后通过真空蒸馏利用硒与杂质组分的饱和蒸汽压的差异，去除剩余杂质，得到满足《中华人民共和国有色金属行业标准》(YS/T223‑2007)中Se999规定的精硒产品。
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