一种万寿菊醇提取物特征图谱的构建方法

    公开(公告)号:CN115902014A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211455161.0

    申请日:2022-11-21

    摘要: 本发明公开了一种万寿菊醇提取物特征图谱的构建方法,包括如下步骤:1)对照品溶液制备:分别取定量的鞣花酸、槲皮万寿菊素、6‑羟基山奈酚、槲皮素、万寿菊素,加入甲醇水溶液溶解,定容、过滤后,所得滤液即为对照品的混合溶液;2)供试品溶液制备:取干燥的万寿菊花,粉碎,作为供试品;取定量的供试品,加入甲醇水溶液溶剂提取、冷却后,定容、过滤,所得滤液即为供试品溶液;3)对照品UPLC分析:将步骤1)中对照品溶液注入超高效液相色谱紫外检测器,检测,得到对照品紫外检测图谱;4)供试品UPLC分析:将步骤2)中供试品溶液注入超高效液相色谱紫外检测器,检测,从步骤3)所得对照品紫外检测图谱中选择共有峰,构建万寿菊醇提取物的UPLC特征图谱。

    银杏叶提取物中咖啡因的去除方法

    公开(公告)号:CN110327380B

    公开(公告)日:2021-04-09

    申请号:CN201910729896.X

    申请日:2019-08-08

    IPC分类号: A61K36/16 A61K127/00

    摘要: 一种银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,包括以下步骤:(1)银杏叶提取物中加入10~15℃的pH值为5.7~6.0的酸性水溶液,于10~15℃条件下混匀后离心,得到酸水溶液I和粘稠物质I;(2)粘稠物质I真空干燥,得到低咖啡因含量的银杏叶提取物I;(3)酸水溶液I中加入二氯甲烷萃取3~5遍,静置分层,上层水相合并得到溶液Ⅱ;(4)溶液Ⅱ调节pH值至9.0~10.0,加热后过大孔吸附树脂,再用热水冲洗树脂柱至pH值6.5‑7.5后解析,解析液脱除溶剂残留,得到低咖啡因含量的银杏叶提取物II;(5)银杏叶提取物I、Ⅱ充分混匀,即得去除咖啡因的银杏叶提取物。本发明工艺简单,成本低,适于工业化生产。

    万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法

    公开(公告)号:CN109212094B

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN201811278224.3

    申请日:2018-10-30

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/74

    摘要: 本发明公开了一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法,其方法步骤为:(1)万寿菊渣样品用甲醇萃取,高速冷冻离心机离心,上清液浓缩得到浓缩液;(2)所述浓缩液用脱脂溶剂进行脱脂,然后蒸干得到干燥物;(3)所述干燥物用乙醇水溶液溶解,然后依次用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂净化,收集过柱液;(4)所述过柱液蒸干,用甲醇水溶液定容,得到样品溶液;(5)所述样品溶液采用超高效液相色谱‑紫外法检测,外标法定量。本方法通过高速冷冻离心,脱脂溶剂脱脂,阴离子交换树脂净化,排除了绝大部分杂质的干扰,排除了金属离子干扰,检测准确;建立了一种适用性极强、检测时间短的万寿菊渣中槲皮万寿菊素的超高效液相色谱检测方法。

    银杏叶提取物中咖啡因的去除方法

    公开(公告)号:CN110327380A

    公开(公告)日:2019-10-15

    申请号:CN201910729896.X

    申请日:2019-08-08

    IPC分类号: A61K36/16 A61K127/00

    摘要: 一种银杏叶提取物中咖啡因的去除方法,包括以下步骤:(1)银杏叶提取物中加入10~15℃的pH值为5.7~6.0的酸性水溶液,于10~15℃条件下混匀后离心,得到酸水溶液I和粘稠物质I;(2)粘稠物质I真空干燥,得到低咖啡因含量的银杏叶提取物I;(3)酸水溶液I中加入二氯甲烷萃取3~5遍,静置分层,上层水相合并得到溶液Ⅱ;(4)溶液Ⅱ调节pH值至9.0~10.0,加热后过大孔吸附树脂,再用热水冲洗树脂柱至pH值6.5-7.5后解析,解析液脱除溶剂残留,得到低咖啡因含量的银杏叶提取物II;(5)银杏叶提取物I、Ⅱ充分混匀,即得去除咖啡因的银杏叶提取物。本发明工艺简单,成本低,适于工业化生产。

    辣椒提取物中赭曲霉毒素A的检测方法

    公开(公告)号:CN106370747B

    公开(公告)日:2019-03-19

    申请号:CN201610731055.9

    申请日:2016-08-26

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/14

    摘要: 本发明公开了一种辣椒提取物中赭曲霉毒素A的检测方法,其方法步骤为:(1)将辣椒提取物样品用醇溶液进行超声提取,得到提取液;(2)所述提取液冷冻离心分离,得到上清液;(3)所述上清液用PBS溶液稀释,过滤得到过滤液;(4)将过滤液浓缩至干,加入溶剂超声溶解,得到溶解液;(5)采用液相色谱‑荧光法对溶解液的赭曲霉毒素A含量进行检测。本方法能将毒素从样品中充分萃取出来,并使用冷冻离心去除杂质,PBS溶液进一步净化样品,不用免疫亲和柱,不仅有利于批量处理样品,而且能提高检测效率、节约成本、节能降耗。本方法的提取液经PBS稀释过滤后,直接浓缩检测,检出限1μg/kg,足以满足检测要求。

    辣椒提取物中赭曲霉毒素A的检测方法

    公开(公告)号:CN106370747A

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201610731055.9

    申请日:2016-08-26

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/14

    摘要: 本发明公开了一种辣椒提取物中赭曲霉毒素A的检测方法,其方法步骤为(:1)将辣椒提取物样品用醇溶液进行超声提取,得到提取液;(2)所述提取液冷冻离心分离,得到上清液;(3)所述上清液用PBS溶液稀释,过滤得到过滤液;(4)将过滤液浓缩至干,加入溶剂超声溶解,得到溶解液(;5)采用液相色谱-荧光法对溶解液的赭曲霉毒素A含量进行检测。本方法能将毒素从样品中充分萃取出来,并使用冷冻离心去除杂质,PBS溶液进一步净化样品,不用免疫亲和柱,不仅有利于批量处理样品,而且能提高检测效率、节约成本、节能降耗。本方法的提取液经PBS稀释过滤后,直接浓缩检测,检出限1μg/kg,足以满足检测要求。

    一种提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法

    公开(公告)号:CN110776449A

    公开(公告)日:2020-02-11

    申请号:CN201911007661.6

    申请日:2019-10-22

    摘要: 本发明涉及一种提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法,包括如下步骤:用体积分数为90~99%的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取,得提取液;将所述提取液浓缩至固形物含量为60~95%,用体积分数为70~100%的低级醇溶液对浓缩物进行萃取,得槲皮万寿菊素产品和叶黄素产品。采用丙酮溶液对万寿菊花进行提取,可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行充分地提取,并通过低级醇溶液萃取进行分离,得到两种产品,整个过程中严格控制丙酮浓度和浓缩程度,可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行充分的提取以及较好的精制,所得提取物有较好的生物功效。

    辣椒提取物中苯甲酸的去除方法

    公开(公告)号:CN109603201A

    公开(公告)日:2019-04-12

    申请号:CN201811623573.4

    申请日:2018-12-28

    IPC分类号: B01D15/00

    摘要: 一种辣椒提取物中苯甲酸的去除方法,其包括以下步骤:(1)辣椒提取物中加入醇水溶液,41~50℃条件下搅拌混匀后,静置分层,上层得到溶液II,下层得到溶液I;(2)所述溶液I脱除有机溶剂,即得苯甲酸合格的辣椒提取物I;(3)所述溶液II加入低浓度醇水溶液稀释至醇含量为80~85%,调节pH≤2,加热后过大孔吸附树脂,收集过柱液;(4)所述过柱液加入纯水至醇含量≤10%,调节pH值至7~10,搅拌混匀后,离心去除水层后,脱除有机溶剂,得苯甲酸合格的辣椒提取物II。本发明通过有机溶剂法和大孔吸附树脂法可使辣椒提取物中苯甲酸的去除率达到最大化,且工艺简单,成本低,适于工业化生产。

    万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法

    公开(公告)号:CN109212094A

    公开(公告)日:2019-01-15

    申请号:CN201811278224.3

    申请日:2018-10-30

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/74

    摘要: 本发明公开了一种万寿菊渣中槲皮万寿菊素的检测方法,其方法步骤为:(1)万寿菊渣样品用甲醇萃取,高速冷冻离心机离心,上清液浓缩得到浓缩液;(2)所述浓缩液用脱脂溶剂进行脱脂,然后蒸干得到干燥物;(3)所述干燥物用乙醇水溶液溶解,然后依次用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂净化,收集过柱液;(4)所述过柱液蒸干,用甲醇水溶液定容,得到样品溶液;(5)所述样品溶液采用超高效液相色谱-紫外法检测,外标法定量。本方法通过高速冷冻离心,脱脂溶剂脱脂,阴离子交换树脂净化,排除了绝大部分杂质的干扰,排除了金属离子干扰,检测准确;建立了一种适用性极强、检测时间短的万寿菊渣中槲皮万寿菊素的超高效液相色谱检测方法。

    一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法

    公开(公告)号:CN113607827B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202110087957.4

    申请日:2021-01-22

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法,包括如下步骤:S1、晶体番茄红素用超微粉碎机粉碎,混匀5min;S2、取混匀后样品0.3000±0.01 g到20 mL顶空瓶中,加入色谱级及以上级别的二氯甲烷涡旋溶解;S3、将步骤S2所得溶液加入色谱级及以上级别的N,N—二甲基甲酰胺,迅速加盖密封,加热,涡旋萃取,然后静置,直至分层完全,取上层待测;S4、将步骤S3溶液,放入气相色谱仪顶空进样器中,80℃平衡30min,吸取1mL上部气体,气相色谱‑氢离子火焰检测器检测正己烷和丙酮溶剂残留量,本发明能够准确检测晶体番茄红素中正己烷和丙酮的残留量。