测定婴幼儿食品和乳品中维生素B12添加量的液相色谱法

    公开(公告)号:CN112697911A

    公开(公告)日:2021-04-23

    申请号:CN202011475887.1

    申请日:2020-12-15

    Abstract: 本发明公开了一种测定婴幼儿食品和乳品中维生素B12添加量的液相色谱法,包括如下步骤:(1)样品前处理:a、取样品2‑10g加水溶解混匀;b、调节酸度至pH4.3±0.2,混合均匀;c、转移溶液至容量瓶,加水定容至20‑100mL混匀,滤纸过滤;d、吸取5‑10mL样品滤液加载至免疫亲和柱上,用水淋洗,排空残留液,甲醇洗脱,重复洗脱2次,合并洗脱液;免疫亲和柱为EASI‑EXTRACTB12 P80,柱容量1μg,样品过柱速度不超过2mL/min;e、洗脱液氮吹至干,复溶0.5‑1mL,待上机分析;定容体积与样品比10mL:1g,复溶与吸取样品滤液体积比为1:10;(2)进行高效液相色谱分离,配有高灵敏度流通池(Thermo LightPipe HighSens 60mm)二极管阵列检测器测定;二极管阵列检测器条件:检测波长:361nm,带宽8nm;参比波长:450nm;带宽40nm。

    一种禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法

    公开(公告)号:CN112305104A

    公开(公告)日:2021-02-02

    申请号:CN202011141695.7

    申请日:2020-10-22

    Abstract: 本发明公开了一种禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法,用于测定36种兽药中的1种或多种在禽畜肉中的残留量,包括如下步骤:(1)样品前处理:取待测样品进行酶解,得酶解液;向所述酶解液中加入均质子和甲酸乙腈溶液,涡旋,离心,得第一上清液;将所述第一上清液加入分散固相萃取管中,涡旋,离心,得第二上清液;向第二上清液中加入均质子和无水硫酸盐,混匀,离心,得第三上清液;将第三上清液与水混合,过滤,得待测样液;(2)液相色谱‑质谱测定:将所述待测样液进行液相色谱‑质谱分离测定;(3)根据测定结果定量计算禽畜肉中36种兽药的残留量。

    一种可同时测定蜂蜜中32种吡咯里西啶生物碱的方法

    公开(公告)号:CN112946127A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN202110144362.8

    申请日:2021-02-02

    Abstract: 本发明公开了一种可同时测定蜂蜜中32种吡咯里西啶生物碱的方法,包括如下步骤:称取蜂蜜样品,加入稀硫酸溶液溶解,混合均匀,离心,取上清液。上清液用阳离子交换固相萃取柱净化,氨化甲醇进行洗脱,洗脱液氮吹至干,复溶,过滤膜,用高效液相色谱‑质谱联用仪进行32种吡咯里西啶生物碱的检测,外标法定量。本发明增加了蜂蜜中吡咯里西啶生物碱的测定种类,优化了高效液相色谱条件,有效分离了8组同分异构体,适用于蜂蜜中多组分吡咯里西啶生物碱的测定,从而有利于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱毒性风险评估。

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