公开(公告)号：CN102199236B

公开(公告)日：2013-07-31

申请号：CN201110069385.3

申请日：2011-03-22

申请人： 曹斌豫 ,  刘海波 ,  于东华

发明人： 李新江 ,  王秀梅 ,  秦玉杰 ,  吕志国 ,  严格 ,  朱兴兰 ,  曹斌豫

IPC分类号： C08F136/08 ,  C08F4/649 ,  C08F4/642 ,  C08C2/02 ,  C08J11/02

摘要： 本发明公开一种高含量顺-1，4-聚异戊二烯橡胶的合成方法，其过程为：选用按摩尔比三异丁基铝Al(i-C4H9)3∶四氯化钛(TiCl4)＝0.8～1.5∶1配制的络合物催化剂，单体浓度10～15％，20～50℃下聚合2～5h。在制备催化剂时，按二芳胺与四氯化钛的摩尔比为0.2～5∶1向四氯化钛溶液中加入二芳胺，同时在工艺中增设溶剂和单体循环回收过程。所得产品门尼粘度ML 1+4(100)75～85，顺-1，4-聚异戊二烯含量为92～98％，顺-1，4式含量高，全灰分0.3～0.5％，Cu含量≤0.0001％，Fe含量≤0.0004％，钛含量≤0.06％，凝胶含量为5～12wt％，分子量分布较宽，性能接近天然橡胶。

公开(公告)号：CN102199236A

公开(公告)日：2011-09-28

申请号：CN201110069385.3

申请日：2011-03-22

申请人： 曹斌豫

发明人： 李新江 ,  王秀梅 ,  秦玉杰 ,  吕志国 ,  严格 ,  朱兴兰

IPC分类号： C08F136/08 ,  C08F4/649 ,  C08F4/642 ,  C08C2/02 ,  C08J11/02

摘要： 本发明公开一种高含量顺-1，4-聚异戊二烯橡胶的合成方法，其过程为：选用按摩尔比三异丁基铝Al(i-C4H9)3∶四氯化钛(TiCl4)＝0.8～1.5∶1配制的络合物催化剂，单体浓度10～15％，20～50℃下聚合2～5h。在制备催化剂时，按二芳胺与四氯化钛的摩尔比为0.2～5∶1向四氯化钛溶液中加入二芳胺，同时在工艺中增设溶剂和单体循环回收过程。所得产品门尼粘度ML 1+4(100)75～85，顺-1，4-聚异戊二烯含量为92～98％，顺-1，4式含量高，全灰分0.3～0.5％，Cu含量≤0.0001％，Fe含量≤0.0004％，钛含量≤0.06％，凝胶含量为5～12wt％，分子量分布较宽，性能接近天然橡胶。

公开(公告)号：CN101880346A

公开(公告)日：2010-11-10

申请号：CN201010233012.0

申请日：2010-07-19

申请人： 曹斌豫

发明人： 李新江 ,  王秀梅 ,  秦玉杰 ,  吕志国 ,  严格 ,  朱兴兰

IPC分类号： C08F136/08 ,  C08F4/642 ,  C08J11/02

摘要： 本发明公开一种高含量顺-1，4-聚异戊二烯的合成方法，其特征在于：选用按摩尔比三异丁基铝Al(i-C4H9)3∶四氯化钛TiCl4＝0.8～1.5∶1配制的络合物催化剂，异戊二烯单体浓度为10～15％，聚合反应时间2～5h。所得产品门尼粘度ML 1+4(100)75～85，顺-1，4-聚异戊二烯含量为96～98％，顺-1，4式含量高，全灰分0.3～0.5％，Cu含量≤0.0001％，Fe含量≤0.0004％，钛含量≤0.06％，凝胶含量低，分子量分布较宽，性能接近天然橡胶，合成过程中可将甲苯溶剂及异戊二烯单体回收再利用，起到很好的节能减排效果。