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公开(公告)号：CN100453630C
公开(公告)日：2009-01-21
申请号：CN200510060469.5
申请日：2005-08-23
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C11B9/00
摘要： 本发明涉及一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物的制备方法，以杉木油为原料，减压精馏后提取柏木烯，按重量比加入多聚磷酸和醋酐，柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐为1∶0.15～0.35∶0.5～0.8，在100℃下进行乙酰化反应7小时，减压精馏，得到精馏产物，该精馏产物由柏木烯和乙酰基柏木烯组成，再将精馏产物按重量比加入过氧碳酸钠，醋酐和甲苯，其中精馏产物∶过氧碳酸钠∶醋酐∶甲苯为1∶0.10～0.20∶0.05～0.25∶0.2～0.6，在25℃下进行环氧化反应12小时，得到产物。本发明的优点：利用廉价的、可以大量供应的杉木油资源来制备同时具有木香、龙涎香香气的合成香料产品，可以大量应用于甲基柏木酮适用的香精配方中。
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公开(公告)号：CN101125805A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710071158.8
申请日：2007-09-14
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07C49/303 , C07C45/74
摘要： 一种有机化合的制备方法，具体是指1－(2，6，6－三甲基环己－3－烯基)丁－2－烯－1－酮的制备方法，它是通过一种以1－乙酰基－2，6，6－三甲基环己－3－烯为原料，经格氏试剂处理后和乙醛缩合、脱水制备1－(2，6，6－三甲基环己－3－烯基)丁－2－烯－1－酮的方法。本发明的优点是简化了操作，还有成本低、产率高、三废少等特点，产品香气符合要求。本发明的产品具有较强的花香香气和良好的扩散力，阈值较低，它少量加入香精中可以起到显著提升玫瑰香气的作用。
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公开(公告)号：CN101125798A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710071154.X
申请日：2007-09-14
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07C33/12 , C07C29/145
摘要： 本发明公布了一种有机化工的合成方法，具体是指是一种3－龙脑烯基－2－丁醇的制备方法。本发明由龙脑烯醛通过三步反应制得3－龙脑烯基－2－丁醇，先由龙脑烯醛为原料，与丁酮进行羟醛缩合，然后把3－亚龙脑烯基－2－丁酮、2～4个碳原子的脂肪醇、固体碱、铜/铬催化剂进行反应，最后3－龙脑烯基－2－丁醇的粗品中，加入溶剂，还原剂得到成品。本发明的优点是反应条件温和、操作安全、反应完全、反应终点易于控制、得到的檀香210无色、香气好等优点，避免了其它工艺存在的反应不彻底或过度还原的技术障碍。本发明的产品可广泛应用于化妆品香精、皂用香精、洗涤剂香精和家用香精中。
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公开(公告)号：CN1730636A
公开(公告)日：2006-02-08
申请号：CN200510060469.5
申请日：2005-08-23
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C11B9/00
摘要： 本发明涉及一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物，由下述重量配比的原料制成的：环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为1～80份。其制备方法是以杉木油为原料，减压精馏后提取柏木烯，按重量比加入多聚磷酸和醋酐，柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐为1∶0.15～0.35∶0.5～0.8，在100℃下进行乙酰化反应7小时，得到乙酰基柏木烯，减压精馏，再将精馏产物按重量比加入过氧碳酸钠，醋酐和甲苯，其中乙酰基柏木烯∶过氧碳酸钠∶醋酐∶甲苯为1∶0.10～0.20∶0.05～0.25∶0.2～0.6，在25℃下进行环氧化反应12小时，得到产物。本发明的优点在于：利用廉价的、可以大量供应的杉木油资源来制备同时具有木香、龙涎香香气的合成香料产品，可以大量应用于甲基柏木酮适用的香精配方中。
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公开(公告)号：CN101041618B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200610049989.0
申请日：2006-03-24
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07C67/03 , C07C69/608 , B01J25/02 , B01J31/12
摘要： 本发明涉及一种有机香料的生产工艺，尤其涉及一种作为有机香料的环己基丙酸烯丙酯新的生产工艺；属于化工技术领域；本发明所述的工艺包括下述顺序的步骤：(1)环己基丙酸甲酯的制备，(2)环己基丙酸烯丙酯的制备：本发明的生产工艺采用廉价的雷尼镍作为加氢反应中的催化剂，不仅大大降低了生产成本，减少反应时间；而且保证了产品的纯度；此外，采用有机锡作为酯交换反应的催化剂，并可以配合阻聚剂的使用，使得产品的收率达到90％以上。
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公开(公告)号：CN101265170B
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200810061328.9
申请日：2008-04-22
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07C49/553 , C07C45/68 , B01J27/053
摘要： 本发明涉及一种有机化工的合成领域，具体是指一种用超强酸合成甲基柏木酮的方法。本发明是通过以醋酐和柏木烯为原料，以固体超强酸用作催化剂进行反应制备甲基柏木酮的方法，其中醋酐和柏木烯按照摩尔比为1～15∶1，固体超强酸的用量为原料柏木烯投料量的1％～10％(重量比)，选取的反应温度为10～120℃，反应3小时以上，再经常规过滤、减压蒸馏等步骤，可以得到甲基柏木酮。本发明的优点是：操作方便、成本低廉、废酸排放少，是一种绿色环保的甲基柏木酮的制备方法。本发明可有效替代现在使用的浓硫酸、多聚磷酸等无机酸作为催化剂，且可重复利用。
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公开(公告)号：CN101125805B
公开(公告)日：2010-05-26
申请号：CN200710071158.8
申请日：2007-09-14
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07C49/303 , C07C45/74
摘要： 一种有机化合的制备方法，具体是指1-(2，6，6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法，它是通过一种以1-乙酰基-2，6，6-三甲基环己-3-烯为原料，经格氏试剂处理后和乙醛缩合、脱水制备1-(2，6，6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的方法。本发明的优点是简化了操作，还有成本低、产率高、三废少等特点，产品香气符合要求。本发明的产品具有较强的花香香气和良好的扩散力，阈值较低，它少量加入香精中可以起到显著提升玫瑰香气的作用。
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公开(公告)号：CN101225032B
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200710071156.9
申请日：2007-09-14
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07C45/68 , C07C49/543
摘要： 本发明公布了一种有机物的制备方法，具体是指1-(2，6，6-三甲基环己-3-烯基)乙酮的制备方法。它是以4-甲基戊-3-烯-2-酮和1，3-戊二烯为原料，用无水三氯化铝为催化剂，在硝基烷烃溶剂中通过Diels-Alder反应，提纯制备而得。其中的硝基烷烃溶剂为硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷中的一种或几种组合溶剂，其用量按质量比是4-甲基戊-3-烯-2-酮的3～5倍。本发明的优点是采用硝基烷烃作溶剂，产物收率有明显提高，还有溶剂毒性小、溶解性能好、回收利用率高、产物容易分离提纯、产品香气纯正等特点。
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公开(公告)号：CN101041647A
公开(公告)日：2007-09-26
申请号：CN200610049990.3
申请日：2006-03-24
申请人： 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07D307/12 , C07D309/10
摘要： 本发明涉及一种有机香料的生产工艺，尤其涉及一种作为有机香料的氧化芳樟醇新的生产工艺，属于化工技术领域。一种氧化芳樟醇新的生产工艺，该工艺包括下述顺序的步骤：(1)环氧化反应：以芳樟醇为原料、以无机过氧化物为环氧化试剂进行环氧化反应；(2)异构化反应，将环氧化反应得到的产物中加入异构化催化剂进行异构化反应得氧化芳樟醇；本发明反应条件温和，通过环氧化反应和异构化反应后生成的目标产物呋喃型氧化芳樟醇的选择性高，超过80％，产物纯度高，香气纯正，应用广泛；副产物吡喃型氧化芳樟醇也有较好的香气，有相对较好的利用价值。
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公开(公告)号：CN1194974C
公开(公告)日：2005-03-30
申请号：CN02150901.8
申请日：2002-11-28
申请人： 复旦大学 , 杭州格林香料化学有限公司
IPC分类号： C07D301/14 , C07D303/06
摘要： 本发明是一种以过碳酸钠为试剂从蒎烯制备环氧蒎烷的方法。由于蒎烯对酸敏感，现有技术容易引起蒎烯的开环重排，导致环氧蒎烷产率偏低和纯度不高等不足。本发明以过碳酸钠为试剂，反应时加入乙酸酐，必要时加入相转移催化剂，反应控制在60℃以下，经过1-24小时的反应，即可获得环氧蒎烷。本发明是一种在中性条件下进行的烯烃环氧化方法，有效地避免了蒎烯的开环重排等副反应，提高了产物的纯度，有反应平稳、产率高、成本低廉等特点，有一定的应用前景。
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