公开(公告)号：CN105481003A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510813955.3

申请日：2015-11-23

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 杨育兵 ,  叶有明 ,  农永萍 ,  韦成果 ,  谢雪珍 ,  王运龙 ,  荣贵能 ,  张诚 ,  林成旭

IPC分类号： C01G19/00

CPC分类号： C01G19/00

摘要： 本发明涉及一种利用超声波降低锡酸钠中氯离子含量的方法，包括以下步骤：（1）溶液配制：将高氯锡酸钠产品和无水乙醇按一定的固液比配制成溶液；（2）升温：将溶液温度升高至50～60℃；（3）超声洗涤：将溶液放置于超声清洗槽内超声震荡30～40min；（4）静置过滤：将溶液静置后进行过滤、烘干得到含氯量低的锡酸钠产品。本发明为去除高氯锡酸钠产品中氯离子提供一种新方法，采用该方法处理后能够得到氯离子含量在0.01%以下的高纯锡酸钠产品，提高产品质量，减少氯离子对锡酸钠产品应用领域的影响，该方法简单有效，为制备高纯锡酸钠产品提供了一种新途径。

公开(公告)号：CN104592061A

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201410849363.2

申请日：2014-12-31

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 廖珍旭 ,  谢雪珍 ,  张诚 ,  叶有明 ,  阮桦 ,  韦波

IPC分类号： C07C309/04 ,  C07C303/44

摘要： 本发明公开了一种甲基磺酸亚锡高铁母液的除铁方法，包括以下步骤：（1）加热：取Fe2+≥135ppm、酸度为70～85g/l的甲基磺酸亚锡高铁母液，搅拌升温至100～125℃，作为除铁溶液；（2）真空浓缩：将除铁溶液于真空度-0.6MPa～-0.7MPa下浓缩，待体积浓缩为原除铁溶液的1/3时，补充除铁溶液继续浓缩，补充量为原除铁溶液体积的2/5～1/2，此步骤反复操作3～7次，待酸度达到含甲基磺酸180～230g/l时停止浓缩；（3）固液分离：将真空浓缩后的物料冷却至室温，然后进行固液分离，液体即为除铁后的甲基磺酸亚锡母液。本发明具有工艺简单、成本低、对环境无污染、符合循环经济要求、可持续生产发展的优点。

公开(公告)号：CN105366713A

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201510910210.9

申请日：2015-12-10

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 王运龙 ,  谢雪珍 ,  叶有明 ,  农永萍 ,  杨育兵 ,  韦成果 ,  荣贵能 ,  张诚 ,  林成旭

IPC分类号： C01G19/00

摘要： 本发明涉及一种利用锡废渣生产高纯度锡酸钠的方法，包括以下步骤：⑴将锡废渣、水和盐酸放入反应釜中，缓慢通入氯气，溶解锡金属；⑵溶液转移至锡花中，加热反应制备氯化亚锡溶液，同时除去砷、锑、铅；⑶溶液用碱液中和合成氢氧化亚锡；⑷将氢氧化亚锡加入氢氧化钠溶液中合成亚锡酸钠溶液；⑸在亚锡酸钠溶液中缓慢加入双氧水，得到锡酸钠溶液，同时除去铁；⑹溶液经过浓缩结晶、过滤、干燥后，得到锡酸钠产品。本发明的方法工艺操作条件温和，能耗低，制备得到的锡酸钠和氢氧化钠的含量总和≥99.95%。酸性条件下，用锡还原法除去砷、锑、铅等杂质，使锡酸钠产品中三种杂质含量总和≤0.0030%。在碱性条件下除铁杂质，使锡酸钠产品中铁含量≤0.0015%。

公开(公告)号：CN105366711A

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201510871301.6

申请日：2015-12-02

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 张诚 ,  叶有明 ,  韦成果 ,  农永萍 ,  杨育兵 ,  林成旭 ,  王运龙 ,  谢雪珍 ,  荣贵能 ,  廖珍旭

IPC分类号： C01G19/00

摘要： 本发明涉及一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法，包括如下步骤：（1）将氧化亚锡投入氢氧化钠溶液中，再加入双氧水制备成锡酸钠溶液；（2）将制好的锡酸钠溶液加热后进行沉降，（3）对沉降好的溶液进行自然过滤除杂；（4）向除杂后的锡酸钠溶液加入乙酸钠溶液后，在负压条件下进行加热浓缩，然后进行降温处理，再加入双氧水，搅拌一定时间后再次在负压条件下加热进行再次浓缩，并进行离心分离；（5）在负压条件下对产品进行烘干处理；（6）将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装，得到锡酸钠产品。本发明是一种简单、高效的超低水溶性浊度的生产方法，采用该方法制备的锡酸钠产品含锡量在42%以上，水溶性浊度稳定在5度或5度以下。

公开(公告)号：CN105329936A

公开(公告)日：2016-02-17

申请号：CN201510871300.1

申请日：2015-12-02

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 林成旭 ,  叶有明 ,  韦成果 ,  农永萍 ,  杨育兵 ,  张诚 ,  王运龙 ,  谢雪珍 ,  荣贵能 ,  廖珍旭

IPC分类号： C01G19/00

摘要： 本发明公开一种白度大于95度的锡酸钠产品的制备方法，包括如下步骤：（1）浸出粗锡酸钠：取粗锡酸钠、NaOH、水加热反应；（2）加入NaOH调节碱含量；（3）氧化：将双氧水缓慢加入至配置好的溶液，反应至溶液比重1.5g/m3停止加热；（4）沉降：静置溶液至固液明显分层；（5）二次沉降：将上清液取出静置沉降；（6）过滤：抽取上清液至滤盘，加入双氧水并循环过滤；（7）浓缩结晶：将过滤后的溶液进行真空浓缩，当溶液比重达到1.7g/m3时停止浓缩；（8）固液分离；（9）烘干得到白度大于95度的锡酸钠产品。本发明通过浸出氧化、过滤氧化、烘干氧化提高锡酸钠产品白度，能够制备得到白度大于95度的锡酸钠产品，有效的增加客户对产品的认知度。

公开(公告)号：CN105036181A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510436950.3

申请日：2015-07-23

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 谭翠 ,  叶有明 ,  熊爱臣 ,  赵明勇 ,  张元松 ,  韦成果 ,  樊繁 ,  徐灿辉 ,  叶仿建

IPC分类号： C01G19/02 ,  C01G15/00

摘要： 本发明公开一种混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法，它是将氨水和碳酸铵溶液两种不同沉淀剂先后加入配制好的InCl3和SnCl4混合盐溶液中，通过沉淀反应制得金属氢氧化物，再将该氢氧化物洗涤、干燥、研磨、过筛和高温煅烧后得到混合颗粒形貌ITO粉体；本发明通过调控氨水和碳酸铵的添加比例，形成球状与针状混合形貌的ITO粉体，与传统的单种形貌的粉体相比，本发明球状与针状混合形貌粉体压制成型时具有良好的流动性和啮合性能，可通过低压常温浇注成型制备生坯，也有利于提高坯体的致密度和强度，有效地避免了浇注时采用加热或加压的苛刻条件，也克服了生坯密度一直较低的技术障碍，通过低压常温浇注得到的生坯密度为3.0-4.3g/cm3。

公开(公告)号：CN104973620A

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201510436922.1

申请日：2015-07-23

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 谢雪珍 ,  叶有明 ,  农永萍 ,  杨育兵 ,  王运龙 ,  荣贵能 ,  张诚 ,  林成旭 ,  黄献勇

IPC分类号： C01G19/00

摘要： 本发明公开一种大颗粒锡酸钠晶体的生产方法，包括以下步骤：（1）锡酸钠溶液的制备；（2）晶种制备：将净化澄清后的部分锡酸钠溶液于真空度-0.07～-0.09Mpa、搅拌速度80～100r/min、100～130℃下浓缩，直至溶液波美度为1.15～1.20Be，冷水浴冷却结晶，离心甩干，过筛，得晶种；（3）结晶：将净化澄清后的另一部分锡酸钠溶液于真空度为-0.02～-0.06Mpa、搅拌速度40～80r/min、80～100℃下浓缩，直至溶液波美度为1.06～1.09Be时，加入最终产品质量的3～5%的晶种，继续浓缩直至浓缩液的波美度至1.20～1.23Be；（4）分离及烘干。本发明方法操作简单，能耗低，所得到的产品均匀、晶型稳定一致、颗粒大、比表面积小、不易变质、水溶解澄清度高、使用性能好。

公开(公告)号：CN105251247A

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201510709026.8

申请日：2015-10-28

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 农永萍 ,  叶有明 ,  韦成果 ,  杨育兵 ,  张诚 ,  林成旭 ,  王运龙 ,  谢雪珍 ,  荣贵能

IPC分类号： B01D21/01 ,  C01G19/00

摘要： 本发明涉及一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，该方法以碱解法生产锡酸钠过程中，浸出沉降后的含锡细泥浆为原料，通过阿拉伯胶和聚丙烯酰胺复合絮凝剂的配制、复合絮凝剂的加入量、加入后对含锡细泥浆液的搅拌、保温温度等来实现含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的目的。本发明为锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固分离提供了一种高效的方法，与工艺相比，该方法使固体颗粒物沉降快、生产效率高，原来沉降一个月后再抽上清，还是无法有效液固分离含锡细泥浆，现在仅需一天就能处理完成，劳动强度低，得到的溶液可用于生产锡酸钠产品，提高了直收率，含锡细泥浆渣又可返回制粗作为锡酸钠的生产原料，实现含锡物料的二次利用。

公开(公告)号：CN105130416A

公开(公告)日：2015-12-09

申请号：CN201510438693.7

申请日：2015-07-23

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 张元松 ,  叶有明 ,  熊爱臣 ,  赵明勇 ,  谭翠 ,  韦成果 ,  樊繁 ,  徐灿辉 ,  叶仿建

IPC分类号： C04B35/453

摘要： 本发明公开一种低电阻率ITO靶材的制备方法，通过浇注成型得到高强度生坯，烧结时控制氧浓度比例，制备出低电阻率的ITO靶材；本发明通过控制氧浓度，可使ITO靶材部分失氧，形成氧空位，这些氧空位就作为载流子，提高了靶材的导电性。只要适当控制氧浓度范围，在保证ITO靶材强度的同时，获得低电阻率的ITO靶材。本发明获得的坯体密度较高、均匀性好，不易变形和开裂。整个成型工艺简单可控，成本低，可实现大规模生产，得到的ITO靶材相对密度大于99.5％，电阻率低于0.110mΩ·cm。

公开(公告)号：CN104961153A

公开(公告)日：2015-10-07

申请号：CN201510439433.1

申请日：2015-07-23

申请人： 柳州华锡铟锡材料有限公司

发明人： 农永萍 ,  叶有明 ,  杨育兵 ,  谢雪珍 ,  王运龙 ,  荣贵能 ,  张诚 ,  林成旭

IPC分类号： C01G19/00 ,  B82Y30/00

摘要： 一种超细钠米锡酸钠的生产方法，包括以下步骤：（1）氢氧化亚锡的制备；（2）过滤、洗涤；（3）锡酸钠溶液的制备：将除掉Cl-后的滤渣，用氢氧化钠溶液溶解，再加入双氧水制备成锡酸钠溶液；（4）除杂；（5）浓缩、烘干：向除杂后的锡酸钠溶液加入少量柠檬酸钠溶液进行浓缩，浓缩至母液中Sn4+含量为40-50g/L时停止，离心分离，用红外线超声波同时对离心分离后的锡酸钠进行烘干；（6）将烘干后的锡酸钠过筛、包装，得到超细钠米锡酸钠成品。本发明所得产品含锡量在42%以上，粒径小于100nm，产品溶解速度快，在使用过程中产品无需搅拌即可溶解，减小操作强度。