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公开(公告)号：CN103073051A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310043196.8
申请日：2013-02-04
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种超声波/微波溶剂热合成核壳结构A2B3/CuSe材料的方法。将反应原料分散于溶剂中，然后置于超声波/微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热合成反应。反应过程中通过控制反应体系的反应温度、反应时间、微波功率、超声功率以及超声时间进而合成目标产物—核壳结构A2B3/CuSe材料。本发明大大降低了对合成条件的要求，也可以更灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构；此外，由于超声波的作用，更加容易形成理想的包覆结构；总之，本发明具有反应装置简单、反应速度快、反应过程可控性以及可干预性强等特点。
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公开(公告)号：CN103011261B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201210503986.5
申请日：2012-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01G19/00
Abstract: 本发明公开了一种超声波/微波协同作用下常压溶剂热合成纤锌矿结构Cu2ZnSnS4或Cu2ZnSnSe4半导体材料的方法。将反应原料溶于有机溶剂后置于超声波微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热反应合成，反应过程中控制反应体系的反应温度，反应时间，超声功率以及超声时间进而达到合成目标产物—纤锌矿结构Cu2ZnSnS4和Cu2ZnSnSe4半导体材料之目的。产物的化学元素组成可以通过反应原料的摩尔配比进行精确控制，产物的形貌和结晶形态可通过反应过程各参数进行调控。本发明降低了对合成条件的要求，并且可以更灵活控制整个合成过程从而形成特定的结构，且本发明还具有反应装置简单、反应速度快速、反应过程可控性和可干预性强等特点。
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公开(公告)号：CN102627315B
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201210126807.0
申请日：2012-04-25
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种纤锌矿结构CZTS(Se)系粉体的制备方法。将单质Cu粉、Zn粉、Sn粉和S(Se)粉溶于胺类、蒸馏水与胺类的混合溶剂和醇类与胺类的混合溶剂中的一种中，利用超声分散后加热至额定温度反应额定时间获得相应的中间产物；将中间产物溶于有机酸、蒸馏水与有机酸的混合溶剂和醇类与有机酸的混合溶剂中的一种中，加热至额定温度反应额定时间，离心真空干燥获纤锌矿结构CZTS(Se)系粉体。本发明具有所合成粉体活性高、合成速度快、所需设备简单和产物纯净等优点，并且可以灵活控制整个反应制备过程从而形成特定的结构和特定的物相。
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公开(公告)号：CN103055774A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201310045374.0
申请日：2013-02-06
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了常压溶剂热合成ZnS/SnS/CuA核壳结构复合粉体的方法。将反应原料分散于溶剂中，制得原料溶液，然后将反应原料溶液分步加入三口烧瓶中，通过磁力搅拌油浴加热来完成常压溶剂热合成反应。反应过程中采用磁力搅拌加速常压溶剂热反应的合成速度，通过边加热边搅拌以达到产物生成的热力学与动力学条件进而合成目标产物—ZnS/SnS/CuA核壳结构复合粉体。本发明具有成本低、反应装置简单、反应过程可控性强等优点，并且可以更灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构和特定的成份组合。
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公开(公告)号：CN103011261A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210503986.5
申请日：2012-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01G19/00
Abstract: 本发明公开了一种超声波/微波协同作用下常压溶剂热合成纤锌矿结构Cu2ZnSnS4或Cu2ZnSnSe4半导体材料的方法。将反应原料溶于有机溶剂后置于超声波微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热反应合成，反应过程中控制反应体系的反应温度，反应时间，超声功率以及超声时间进而达到合成目标产物—纤锌矿结构Cu2ZnSnS4和Cu2ZnSnSe4半导体材料之目的。产物的化学元素组成可以通过反应原料的摩尔配比进行精确控制，产物的形貌和结晶形态可通过反应过程各参数进行调控。本发明降低了对合成条件的要求，并且可以更灵活控制整个合成过程从而形成特定的结构，且本发明还具有反应装置简单、反应速度快速、反应过程可控性和可干预性强等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102627315A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210126807.0
申请日：2012-04-25
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种纤锌矿结构CZTS(Se)系粉体的制备方法。将单质Cu粉、Zn粉、Sn粉和S(Se)粉溶于胺类、蒸馏水与胺类的混合溶剂和醇类与胺类的混合溶剂中的一种中，利用超声分散后加热至额定温度反应额定时间获得相应的中间产物；将中间产物溶于有机酸、蒸馏水与有机酸的混合溶剂和醇类与有机酸的混合溶剂中的一种中，加热至额定温度反应额定时间，离心真空干燥获纤锌矿结构CZTS(Se)系粉体。本发明具有所合成粉体活性高、合成速度快、所需设备简单和产物纯净等优点，并且可以灵活控制整个反应制备过程从而形成特定的结构和特定的物相。
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公开(公告)号：CN103043628B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201210504037.9
申请日：2012-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01B19/00
Abstract: 本发明公开了一种超声波/微波协同作用下溶剂热合成立方闪锌矿结构Cu2ZnSn(S，Se)4半导体材料的方法。将反应原料溶于溶剂后置于超声波微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热反应合成，反应过程中控制反应体系的反应温度，反应时间，超声功率以及超声时间进而达到合成目标产物——立方闪锌矿结构Cu2ZnSn(S，Se)4半导体材料之目的。产物的化学元素组成可以通过反应原料的摩尔配比进行精确控制，产物的形貌和结晶形态可通过反应过程各参数进行调控。本发明降低了对合成条件的要求，并且可以更灵活控制整个合成过程从而形成特定的结构，且本发明还具有反应装置简单、反应速度快速、反应过程可控性和可干预性强等特点。
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公开(公告)号：CN102616753A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210107290.0
申请日：2012-04-11
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01B19/00
Abstract: 本发明公开了一种低温机械合金化制备硫硒化物亚微米粉体材料的方法。将单质金属粉和单质非金属粉加入球磨罐中，以醇类和胺类混合液为过程控制剂，按照额定的球料比、设定转速和球磨时间进行球磨，球磨产物经离心洗涤烘干即可得到目标产物。所述单质金属粉为Zn粉、Sn粉和Cu粉中的一种；所述单质非金属粉为S粉或Se粉；所述过程控制剂是体积比为1～20∶1的醇类和胺类混合物，所述醇类为乙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、叔戊醇和丙三醇中的一种，所述胺类为乙二胺、异丁胺、二异丙胺、己二胺和三乙胺中的一种。本发明原料易得，产物纯，能耗低，产物形貌易控制，工艺简单，适宜工业生产。
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公开(公告)号：CN102923760B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201210503981.2
申请日：2012-12-02
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种超声波/微波协同作用下常压溶剂热合成立方结构和六方结构纳米ZnS半导体材料的方法。将Zn金属盐与硫源分别溶于溶剂混合均匀后置于超声波/微波反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热反应合成，反应过程中控制反应体系的反应温度、反应时间、微波功率、超声功率以及超声时间进而达到合成目标产物--立方或六方结构的纳米ZnS半导体材料的目的，产物的形貌和晶体结构可通过反应过程各参数进行调控。本发明降低了对合成条件的要求，并且可以更灵活控制整个合成过程从而形成特定的结构，且本发明还具有反应装置简单、反应速度快速、反应过程可控性和可干预性强等特点。
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公开(公告)号：CN102642818B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210137545.8
申请日：2012-05-03
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种低温机械合金化制备CZTS(Se)系纳米粉体的方法。将单质Cu粉、Zn粉、Sn粉和S(Se)粉按一定摩尔比加入球磨罐中，以醇类和胺类混合液为过程控制剂，按照额定的球料比、设定转速和球磨时间进行球磨，球磨产物经离心洗涤烘干即可得到目标产物。所述原料中，单质硫粉和硒粉可以任意摩尔比互换；所述过程控制剂是体积比为1～20∶1的醇类和胺类混合液，所述醇类为乙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、叔戊醇和丙三醇中的一种，所述胺类为乙二胺、异丁胺、二异丙胺、己二胺和三乙胺中的一种。本发明具有原料易得，产物纯，能耗低，产物形貌易控制和工艺简单等优点，适宜工业生产。
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