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公开(公告)号：CN118724014A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202310318745.1
申请日：2023-03-29
申请人： 武汉理工大学 , 鸿兴(山西)新能源材料有限公司
IPC分类号： C01C3/12 , H01M4/58 , H01M4/136 , H01M10/054
摘要： 本发明公开了一种钠离子电池普鲁士白正极材料的制备方法，属于钠离子电池技术领域；本发明先将氰化钠溶于去离子水制备得到溶液A；再将可溶性二价过渡金属盐、有机酸钠盐和pH调节剂溶于去离子水制备得到溶液B；然后将溶液A与溶液B混合或将溶液A与溶液B分别同时缓慢滴加至溶液C中，在一定反应温度和反应时间下进行共沉淀反应，制备得到固体沉淀物；溶液C为去离子水或钠盐溶液；最后将得到的固体沉淀物离心，洗涤，真空干燥制备得到钠离子电池普鲁士白正极材料；该正极材料在电流大小1C下循环600圈后容量保持率高达81.6％，在电流大小10C下比容量为90.5mAh/g，表现出优异的循环稳定性和倍率性能。
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公开(公告)号：CN114940502B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210885610.9
申请日：2022-07-26
申请人： 鸿兴(山西)新能源材料有限公司
摘要： 本发明属于钠离子电池正极材料的生产技术领域，具体涉及一种锰基普鲁士白的生产方法及装置；通过将母液、钠源及辅助试剂加入络合反应器中，将亚铁氰化钠溶液和亚锰盐水溶液流加至络合反应器中进行共沉淀络合和陈化反应，形成反应浆液；对反应浆液中的锰基普鲁士白沉淀进行砂磨处理，再通过固液分离，得到固相和母液；部分母液作为沉淀络合反应的原料，另一部分母液进行沉降之后得到的固相通过打浆洗涤、高效分离得到洗水和湿品锰基普鲁士白；充分沉降后的母液通过蒸发浓缩、离心分离、干燥得到钠盐副产物；本发明实现了对母液、未反应物料和辅助试剂的循环利用，提高产品收率高，生产过程安全环保。
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公开(公告)号：CN114940502A
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202210885610.9
申请日：2022-07-26
申请人： 鸿兴(山西)新能源材料有限公司
摘要： 本发明属于钠离子电池正极材料的生产技术领域，具体涉及一种锰基普鲁士白的生产方法及装置；通过将母液、钠源及辅助试剂加入络合反应器中，将亚铁氰化钠溶液和亚锰盐水溶液流加至络合反应器中进行共沉淀络合和陈化反应，形成反应浆液；对反应浆液中的锰基普鲁士白沉淀进行砂磨处理，再通过固液分离，得到固相和母液；部分母液作为沉淀络合反应的原料，另一部分母液进行沉降之后得到的固相通过打浆洗涤、高效分离得到洗水和湿品锰基普鲁士白；充分沉降后的母液通过蒸发浓缩、离心分离、干燥得到钠盐副产物；本发明实现了对母液、未反应物料和辅助试剂的循环利用，提高产品收率高，生产过程安全环保。
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公开(公告)号：CN115490245A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202211118264.8
申请日：2022-09-15
申请人： 鸿兴(山西)新能源材料有限公司
摘要： 本发明属于钠离子电池正极材料的生产技术领域，具体涉及一种超细铁基普鲁士蓝类似物的工业制备方法；通过将母液、钠源及辅助试剂加入络合反应器中，将亚铁氰化钠溶液和亚铁盐水溶液流加至络合反应器中进行共沉淀络合和陈化反应，形成反应浆液；反应浆液通过固液分离，得到固相和母液；部分母液作为沉淀络合反应的原料；固相通过多次梯级打浆洗涤、分离、真空干燥得到超细铁基普鲁士蓝类似物产品；本发明形成的超细铁基普鲁士蓝类似物为100‑300nm的颗粒；将最后得到的超细铁基普鲁士蓝类似物成品的结晶水可降低至1.5以下，有效提高了铁基普鲁士蓝类似物成品的电化学性能。
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公开(公告)号：CN115650254B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202211420433.3
申请日：2022-11-14
申请人： 鸿兴(山西)新能源材料有限公司
IPC分类号： C01C3/12 , H01M4/58 , H01M10/054
摘要： 本发明属于钠离子电池正极材料的生产技术领域，具体涉及一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物及其制备方法；以氰化钠为络合氰源、还原铁粉为铁源、柠檬酸钠盐为络合剂及补充钠源，采用共沉淀法直接合成；铁基普鲁士蓝类似物的粒径为200nm‑2μm；且粒径在500nm‑1μm的颗粒占比＞70%；本发明将铁基普鲁士蓝类似物的合成原料前置化，采用铁粉作为铁源代替离子Fe2+，可以获得完整性的晶体和高的电化学性能；柠檬酸钠盐既是单一钠源也作为络合剂，形成反应合成体系的稳定pH值；本发明体系盐种类简单化，工艺流程短，生产成本低，可实现循环利用，利于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115650254A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211420433.3
申请日：2022-11-14
申请人： 鸿兴(山西)新能源材料有限公司
IPC分类号： C01C3/12 , H01M4/58 , H01M10/054
摘要： 本发明属于钠离子电池正极材料的生产技术领域，具体涉及一种原料前置型铁基普鲁士蓝类似物及其制备方法；以氰化钠为络合氰源、还原铁粉为铁源、柠檬酸钠盐为络合剂及补充钠源，采用共沉淀法直接合成；铁基普鲁士蓝类似物的粒径为200nm‑2μm；且粒径在500nm‑1μm的颗粒占比＞70%；本发明将铁基普鲁士蓝类似物的合成原料前置化，采用铁粉作为铁源代替离子Fe2+，可以获得完整性的晶体和高的电化学性能；柠檬酸钠盐既是单一钠源也作为络合剂，形成反应合成体系的稳定pH值；本发明体系盐种类简单化，工艺流程短，生产成本低，可实现循环利用，利于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115448326A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211129904.5
申请日：2022-09-16
申请人： 鸿兴(山西)新能源材料有限公司
IPC分类号： C01C3/12 , H01M4/58 , H01M10/054
摘要： 本发明属于钠离子电池正极材料的生产技术领域，涉及一种少结晶水的锰铁二元基普鲁士蓝类似物及其制备方法；具体分子式为NaxMnaFe1‑a[Fe(CN)6]y·nH20，1.8≤x≤2，0.05≤a≤0.5，0.95≤y≤1，n≤2；是通过将母液、钠源及辅助试剂加入络合反应器中，将亚铁氰化钠溶液和亚锰盐、亚铁盐水溶液流加至络合反应器中进行共沉淀络合和陈化反应，形成反应浆液；砂磨处理并固液分离；母液可循环利用；本发明制备的锰铁二元基普鲁士蓝类似物收率高，可达到98%以上；产品具有良好的循环性能和高比容量。
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