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公开(公告)号：CN103304818B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310260920.2
申请日：2013-06-26
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明涉及一种甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是将一定比例的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷单体加入到二甲苯和丙酮的混合溶剂中混合均匀，采用逆水解法向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后加入一定量的封端剂，在30℃下继续反应一段时间，水解结束。静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到甲基苯基硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清半透明油状液体，产品均匀性较好，纯度高，制备工艺条件简单，溶剂可回收利用，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103304818A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310260920.2
申请日：2013-06-26
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明涉及一种甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是将一定比例的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷单体加入到二甲苯和丙酮的混合溶剂中混合均匀，采用逆水解法向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后加入一定量的封端剂，在30℃下继续反应一段时间，水解结束。静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到甲基苯基硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清半透明油状液体，产品均匀性较好，纯度高，制备工艺条件简单，溶剂可回收利用，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103435810B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310294410.7
申请日：2013-07-15
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明涉及一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，属于有机聚硅氮烷合成技术领域，具体是指一种主链上含线-环结构的聚硅氮烷的制备方法。该方法是在N2保护下，将一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺加入到反应釜中，在150～200℃下搅拌混合均匀，向反应釜中滴加一定量六甲基环三硅氮烷，滴加完毕后在150～200℃下继续进行聚合反应。反应结束后过滤除去固体，然后在减压条件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物，得到有机聚硅氮烷产品。本发明在无溶剂条件下制备了有机聚硅氮烷，避免了有机溶剂对环境的污染，制备的主链上含线-环结构的聚硅氮烷为无色半透明高粘度粘稠状，具有良好的热稳定性以及热塑性，制备方法简单，产率高。
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公开(公告)号：CN103435810A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310294410.7
申请日：2013-07-15
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明涉及一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，属于有机聚硅氮烷合成技术领域，具体是指一种主链上含线-环结构的聚硅氮烷的制备方法。该方法是在N2保护下，将一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺加入到反应釜中，在150～200℃下搅拌混合均匀，向反应釜中滴加一定量六甲基环三硅氮烷，滴加完毕后在150～200℃下继续进行聚合反应。反应结束后过滤除去固体，然后在减压条件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物，得到有机聚硅氮烷产品。本发明在无溶剂条件下制备了有机聚硅氮烷，避免了有机溶剂对环境的污染，制备的主链上含线-环结构的聚硅氮烷为无色半透明高粘度粘稠状，具有良好的热稳定性以及热塑性，制备方法简单，产率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103408758A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310286884.7
申请日：2013-07-10
Applicant: 江苏大学
IPC: C08G77/06
Abstract: 本发明公布了一种乙基苯基硅油的制备方法，属于有机硅制备领域。该方法是将乙基苯基二氯硅烷单体和封端剂三乙基一氯硅烷加入到二甲苯和丙酮的混合溶剂中，同时加入一定量的碳酸钠粉末，向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后继续反应，水解结束。静置分层，分出下层盐水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到乙基苯基硅氧烷预聚物，加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到乙基苯基硅油产品。本发明制备的乙基苯基硅油为澄清透明粘度较高的油状液体，具有优异的耐高低温性和良好的润滑性，产品均匀性好，纯度高，且工艺条件简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103408759B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201310351131.X
申请日：2013-08-13
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明涉及一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为聚合单体，在30℃搅拌下将单体加入到溶剂中，搅拌均匀，然后向其中滴加一定量水解液，滴加完毕后继续反应至水解结束。静置分层，分出下层酸水，将上层有机相水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清透明油状液体，折射率高，产品均匀性好，纯度高，耐高温性好，制备工艺简单，易于工业化。
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公开(公告)号：CN103408758B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310286884.7
申请日：2013-07-10
Applicant: 江苏大学
IPC: C08G77/06
Abstract: 本发明公布了一种乙基苯基硅油的制备方法，属于有机硅制备领域。该方法是将乙基苯基二氯硅烷单体和封端剂三乙基一氯硅烷加入到二甲苯和丙酮的混合溶剂中，同时加入一定量的碳酸钠粉末，向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后继续反应，水解结束。静置分层，分出下层盐水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到乙基苯基硅氧烷预聚物，加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到乙基苯基硅油产品。本发明制备的乙基苯基硅油为澄清透明粘度较高的油状液体，具有优异的耐高低温性和良好的润滑性，产品均匀性好，纯度高，且工艺条件简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104923197A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510290917.4
申请日：2015-05-29
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明具有高效光催化性能的复合物溶胶制备方法，属于无机纳米复合材料的技术领域。属于一种无机纳米复合材料的合成，以制备的介孔碳CMK-3为基物，以钛酸四丁酯为钛源，通过溶胶-凝胶法制备出CMK-3/TiO2复合物，将制备出的复合材料作为光催化剂，应用于紫外光下催化降解亚甲基蓝溶液，有非常好的效果。按照此法制备出的CMK-3/TiO2复合物，合成时间短，复合物中拥有锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2，具有很高的光催化活性。在紫外光下60min内对10mg/L的亚甲基蓝的降解率几乎为100%。并且，与文献中的光催化剂相比，本样品降解效率高，并且制备成本小，有利于节能和降低合成成本。
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公开(公告)号：CN103408759A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310351131.X
申请日：2013-08-13
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明涉及一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为聚合单体，在30℃搅拌下将单体加入到溶剂中，搅拌均匀，然后向其中滴加一定量水解液，滴加完毕后继续反应至水解结束。静置分层，分出下层酸水，将上层有机相水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清透明油状液体，折射率高，产品均匀性好，纯度高，耐高温性好，制备工艺简单，易于工业化。
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