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公开(公告)号：CN100443182C
公开(公告)日：2008-12-17
申请号：CN200610038353.6
申请日：2006-02-17
申请人： 江苏工业学院
摘要： 本发明涉及树脂材料的制备方法，将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂经过漂白和净化联合处理，磺化温度≥100℃制得浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂，其特征在于在漂白工艺中，使用由具有漂白作用的药剂和添加剂组成的配方不同的组合药剂的水溶液进行，漂白处理中组合药剂中液体或固态药剂的浓度小于8%；树脂与漂白液的固液比1∶0.5到1∶10；温度为：0℃到80℃之间；压力为常压；在静态浸泡、搅拌、超声波作用的任一种、两种或三种方式的联合作用下进行处理；其不需像低温磺化那样需要脱游离苯乙烯，只要采用比低温磺化更强化的漂白工艺，就能制得符合日本药典(第14版)规定的标准，原料容易得到，产品颜色特别浅，工艺方法简单，成本低廉。
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公开(公告)号：CN101091926A
公开(公告)日：2007-12-26
申请号：CN200710022322.6
申请日：2007-05-14
申请人： 江苏工业学院
IPC分类号： B01J39/20
摘要： 本发明涉及用苯乙烯－二乙烯苯共聚制备的聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂，经含钙离子的组合物转化、纯化成聚苯乙烯磺酸钙树脂，所述含钙离子的组合物由钙离子及其平衡离子、络合剂、酸碱度调节剂和水组成。组合物中的平衡离子是氯离子；络合剂是：乙二胺四乙酸、乙二撑三胺五乙酸、氨三乙酸、柠檬酸及其钙盐或钠盐中的一种、两种或两种以上；酸碱度调节剂是盐酸和氢氧化钠或氢氧化钙等无机酸和碱。本发明技术指标达到日本药典(JP14 e)规定的外观、钙含量、钾交换量和杂质(铵、重金属、砷、苯乙烯和钠)的标准，残留的1，2－二氯乙烷含量符合中国药典(2005版)关于有机溶剂残留规定的标准。
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公开(公告)号：CN1830567A
公开(公告)日：2006-09-13
申请号：CN200610038354.0
申请日：2006-02-17
申请人： 江苏工业学院
IPC分类号： B01J39/20
摘要： 本发明涉及树脂材料的制备方法，其将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂经过脱除游离苯乙烯、漂白和净化三种工艺联合处理后制取制得浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠，其特征在于采取溶剂提取法脱除游离苯乙烯，溶剂提取法所使用的溶剂为含一个至四个碳原子的醇或酮能和水混溶的有机溶剂或其组合物；其中溶剂和树脂的固液比(体积)为从1∶10到1∶0.4；在0℃到所采用的溶剂或其组合物的沸点之间，在常压、静态浸泡、搅拌或超声波作用下进行提取固相，单次提取时间在0.1小时到72小时之间；其不需像漂白高温磺化所得到的产品那样用较强的漂白工艺条件只需增加脱游离苯乙烯的工艺，就能符合日本药典(第14版)规定的标准，原料容易得到，产品颜色特别浅，工艺方法简单，成本低廉。
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公开(公告)号：CN1752069A
公开(公告)日：2006-03-29
申请号：CN200510095077.2
申请日：2005-10-28
申请人： 江苏工业学院
IPC分类号： C07C255/51 , C07C253/32 , A01N29/10
摘要： 本发明公开了一种用含有其它构型的百菌清为原料经转型制备α－型百菌清的方法，将含有不同构型的百菌清放在容器中，注入溶剂，其中注入溶剂的质量是原料百菌清质量的0.7～5倍；如果不采用搅拌，应适当增加溶剂的用量，增加幅度为20％左右，同时加入晶种α－型百菌清粉末。转型操作的温度为室温、低于室温或高于室温但低于150℃，转型操作的压力为常压下操作；在转型过程中，每隔一定时间取样，在不高于溶剂沸点的温度下烘干，可以真空干燥。本发明开发了具有操作简便、能耗和投资低，而且质量可靠稳定、能保证全量转型为α－型百菌清的特点的转型技术工艺。
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公开(公告)号：CN101036896A
公开(公告)日：2007-09-19
申请号：CN200710020018.8
申请日：2007-02-07
申请人： 江苏工业学院
IPC分类号： B01J39/20
摘要： 本发明涉及从用苯乙烯－二乙烯苯共聚、用1，2－二氯乙烷为溶胀剂、经磺化、转型，制备的聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂中，其将聚苯乙烯磺酸钠树脂经过加热到一定温度除去游离苯乙烯和1，2－二氯乙烷。加热温度为85℃～150℃，压力在常压到0.005Mpa之间选择。加热可以在空气、水蒸气或在氮气气氛中进行。加热时间在2～8小时，加热脱除游离苯乙烯和1，2－二氯乙烷可以是独立的后处理纯化工艺，也可以结合磺化工艺进行。本发明纯化除去游离苯乙烯和残留的1，2－二氯乙烷使之相应地符合日本药典(第14版)对苯乙烯和中国药典(2005版)对1，2－二氯乙烷溶剂残留量的规定的方法。
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公开(公告)号：CN101570508A
公开(公告)日：2009-11-04
申请号：CN200910027305.0
申请日：2009-05-27
申请人： 江苏工业学院
IPC分类号： C07D213/68 , B01D7/00
摘要： 本发明涉及医药中间体的制备技术领域，本发明将质量分数为95.0％～98.6％的4－羟基－3－硝基吡啶粗品，无机盐质量分数≤18.8％；在机械真空泵减压下，加热使4－羟基－3－硝基吡啶升华，得到的升华产物是不含无机盐的提纯的4－羟基－3－硝基吡啶，经高效液相色谱分析测定，用质量分数为95.0％的粗4－羟基－3－硝基吡啶，经过升华提纯到质量分数＞98％，收率＞95％；在常压(大气)下，加热使4－羟基－3－硝基吡啶升华得到的不含无机盐的4－羟基－3－硝基吡啶升华提纯产物质量分数＞99.7％。本发明比湿法分离方法收率高、能耗低而且没有废水，具有社会和经济双重效益。
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公开(公告)号：CN100500294C
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200610038354.0
申请日：2006-02-17
申请人： 江苏工业学院
IPC分类号： B01J39/20
摘要： 本发明涉及树脂材料的制备方法，其将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂经过脱除游离苯乙烯、漂白和净化三种工艺联合处理后制取制得浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠，其特征在于采取溶剂提取法脱除游离苯乙烯，溶剂提取法所使用的溶剂为含一个至四个碳原子的醇或酮能和水混溶的有机溶剂或其组合物；其中溶剂和树脂的固液比(体积)为从1∶10到1∶0.4；在0℃到所采用的溶剂或其组合物的沸点之间，在常压、静态浸泡、搅拌或超声波作用下进行提取固相，单次提取时间在0.1小时到72小时之间；其不需像漂白高温磺化所得到的产品那样用较强的漂白工艺条件只需增加脱游离苯乙烯的工艺，就能符合日本药典(第14版)规定的标准，原料容易得到，产品颜色特别浅，工艺方法简单，成本低廉。
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公开(公告)号：CN1824387A
公开(公告)日：2006-08-30
申请号：CN200610038353.6
申请日：2006-02-17
申请人： 江苏工业学院
摘要： 本发明涉及树脂材料的制备方法，将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂经过漂白和净化联合处理，磺化温度≥ 100℃制得浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂，其特征在于在漂白工艺中，使用由具有漂白作用的药剂和添加剂组成的配方不同的组合药剂的水溶液进行，漂白处理中组合药剂中液体或固态药剂的浓度小于8％；树脂与漂白液的固液比1∶0.5到1∶10；温度为：0℃到80℃之间；压力为常压；在静态浸泡、搅拌、超声波作用的任一种、两种或三种方式的联合作用下进行处理；其不需像低温磺化那样需要脱游离苯乙烯，只要采用比低温磺化更强化的漂白工艺，就能制得符合日本药典(第14版)规定的标准，原料容易得到，产品颜色特别浅，工艺方法简单，成本低廉。
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