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公开(公告)号：CN113845405A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111211061.9
申请日：2021-10-18
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C39/24
摘要： 本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯胺的方法，(1)：将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐；(2)：将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中，进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；(3)：将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应，间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器，分相得到间三氟甲基苯酚有机相，水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上和纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN110759829A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911264686.4
申请日：2019-12-10
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种无溶剂法制备3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐的方法，搅拌下将甲氧基乙酸甲酯和甲酸甲酯混合溶解，然后加入甲醇钠；反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全；所得到的反应液经过后处理得到成品3-羟基-2-甲氧基丙烯酸甲酯钠盐。本发明具有工艺简捷、节能降耗、生产安全性高等优点。
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公开(公告)号：CN108752240A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810767235.1
申请日：2018-07-13
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C265/14
CPC分类号： C07C263/10 , C07C2601/14 , C07C265/14
摘要： 本发明公开了一种1,3‑二甲基异氰酸酯环己烷的合成方法，将计量的惰性溶剂泵入可进行搅拌且具备光气导入管的反应器中铺底，降温，开始持续通入计量的光气；然后在低温条件下，向反应体系滴加计量的1,3‑环己二甲胺与惰性溶剂的混合溶液，得到1,3‑环己二甲胺盐酸盐与1,3‑环己二甲氨基甲酰氯的混合物，反应器内的物料为浆料状，此过程为冷光化反应；滴加结束后，升温至反应温度，此过程为热光化反应；反应结束后，经氮气赶去多余光气及氯化氢、高真空精馏后，得到高纯度1,3‑二甲基异氰酸酯环己烷。本发明具备原料易得、工艺简单、操作简便、收率较高、反应条件温和、溶剂可回收利用，适合工业化生产等优势。
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公开(公告)号：CN116120241B
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202310171332.5
申请日：2023-02-27
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D239/34
摘要： 本发明公开了一种复合催化剂合成嘧菌酯中间体的方法，步骤包括：向化合物1的溶液中滴加甲醇钠的甲醇溶液；b：投入4,6‑二氯嘧啶、复合催化剂三乙烯二胺和三乙胺，反应得到化合物2和化合物3的溶液。本发明使用三乙烯二胺和三乙胺作为复合催化剂，双醚化杂质的含量可降低至0.5～1.0%，反应收率高达95%。
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公开(公告)号：CN113845405B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202111211061.9
申请日：2021-10-18
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07C37/045 , C07C39/24
摘要： 本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯酚的方法，(1)：将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐；(2)：将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中，进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；(3)：将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应，间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器，分相得到间三氟甲基苯酚有机相，水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上和纯度可达99.5％以上。
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公开(公告)号：CN117645573A
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202311671953.6
申请日：2023-12-07
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种嘧菌酯的合成方法，其合成步骤为将式Ⅰ所示化合物在极性溶剂及负压的条件下与水杨腈或其盐在碱的作用下进行醚化反应得到式Ⅱ所示的嘧菌酯。本发明通过在极性溶剂中以及在负压条件下不使用催化剂反应的方式合成嘧菌酯，此方法可以使嘧菌酯反应转化率高达98%，降低了嘧菌酯的生产成本及废水处理的难度，避免了因使用催化剂而导致回收困难、废水中的COD和含量增加以及威胁到操作人员身体健康的问题，又解决了因催化剂回收利用而使得合成工艺变得复杂的问题，保证了嘧菌酯的综合经济效益，其合成工艺过程较为简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116120241A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310171332.5
申请日：2023-02-27
申请人： 江苏快达农化股份有限公司
IPC分类号： C07D239/34
摘要： 本发明公开了一种复合催化剂合成嘧菌酯中间体的方法，步骤包括：向化合物1的溶液中滴加甲醇钠的甲醇溶液；b：投入4,6‑二氯嘧啶、复合催化剂三乙烯二胺和三乙胺，反应得到化合物2和化合物3的溶液。本发明使用三乙烯二胺和三乙胺作为复合催化剂，双醚化杂质的含量可降低至0.5～1.0%，反应收率高达95%。
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