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公开(公告)号:CN103922931B
公开(公告)日:2015-10-14
申请号:CN201410157095.8
申请日:2014-04-19
申请人: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
CPC分类号: Y02P20/124
摘要: 本发明涉及一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,是以乙酸乙酯与环氧乙烷为原料,镁铝锆复合氧化物为固体催化剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,环氧乙烷开环并嵌入到乙酸乙酯的酯键中,反应合成乙二醇乙醚乙酸酯;所述的反应工艺条件为原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧乙烷=1~9:1,反应温度为80~160℃,催化剂质量百分比为总质量的0.1~5%;所述镁铝锆复合金属氧化物时采用共沉淀方法制备,并经过老化、干燥、高温焙烧制得。本发明的优点是:反应只需一步即可得到产物,避免了传统酯化反应对设备要求苛刻,产物处理较困难等问题,且催化剂易分离、可重复使用,节能环保。
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公开(公告)号:CN104130126A
公开(公告)日:2014-11-05
申请号:CN201410358543.0
申请日:2014-07-26
申请人: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
CPC分类号: Y02P20/124 , C07C67/26 , B01J21/10 , C07C69/54
摘要: 本发明涉及一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法,它以丙烯酸乙酯和环氧乙烷为原料,镁铝复合氧化物为固体催化剂,乙酰丙酮、吩噻嗪为阻聚剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,环氧乙烷开环并嵌入到丙烯酸乙酯的酯键中,反应合成丙烯酸乙氧基乙酯;所述镁铝固体催化剂是通过共沉淀法制备的;所述的反应工艺条件为原料摩尔比丙烯酸乙酯:环氧乙烷=1~7:1,反应温度为90~160℃,催化剂质量百分比为总质量的0.2~4.0%,复合阻聚剂用量为1%。本发明的优点是:采用烷氧基化法合成醇醚酯类化合物,避免了传统直接酯化法或酯交换法中对设备要求高,环境污染重、带水剂具有一定危害等问题,具有节能环保、原料全利用、产物易分离等优势。
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公开(公告)号:CN104098467A
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201410323325.3
申请日:2014-07-09
申请人: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
CPC分类号: Y02P20/124 , C07C67/08 , B01J27/02 , C07C69/54
摘要: 本发明涉及一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,以丙烯酸(AA)和三乙二醇单丁醚(3ED)为原料,S2O82-/SnO2-SiO2为固体酸催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,甲苯为带水剂,经直接酯化反应合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯。三乙二醇单丁醚转化率可达93.41%,丁氧基三乙二醇丙烯酸酯产率可达81.36%。本发明的优点是:采用固体酸催化剂催化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯,避免了传统工艺设备要求高,环境污染重、带水剂具有一定危害等问题,具有节能环保、产物易分离等优势。
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公开(公告)号:CN104098467B
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201410323325.3
申请日:2014-07-09
申请人: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
CPC分类号: Y02P20/124
摘要: 本发明涉及一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法,以丙烯酸(AA)和三乙二醇单丁醚(3ED)为原料,S2O82-/SnO2-SiO2为固体酸催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,甲苯为带水剂,经直接酯化反应合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯。三乙二醇单丁醚转化率可达93.41%,丁氧基三乙二醇丙烯酸酯产率可达81.36%。本发明的优点是:采用固体酸催化剂催化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯,避免了传统工艺设备要求高,环境污染重、带水剂具有一定危害等问题,具有节能环保、产物易分离等优势。
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公开(公告)号:CN103524343B
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201310448095.9
申请日:2013-09-27
申请人: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
IPC分类号: C07C69/54 , C07C67/24 , B01J27/135
摘要: 本发明涉及一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,它以丙烯酸和环氧丙烷为原料,负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱为催化剂,密闭搅拌、加热升温,环氧丙烷开环反应合成丙烯酸羟丙酯;所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂按照以下方法制备:将载体ZrO2至于马弗炉中活化,将氟化钾和硝酸铁溶于无水乙醇中,定量加入活化后的ZrO2载体,加热除溶剂,真空干燥,再置于马弗炉中焙烧制得。该方法副反应少,选择性好。克服了传统均相催化剂产物分离困难,产品易着色等缺点,对环境污染小,且催化剂可以重复使用,可实现清洁生产。
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公开(公告)号:CN104117350A
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201410358545.X
申请日:2014-07-26
申请人: 江苏怡达化学股份有限公司 , 常州大学
摘要: 本发明涉及一种用于一步合成丙烯酸乙氧基乙酯的镁铝固体催化剂,用于催化环氧乙(丙)烷与含双键的羧酸酯一步反应合成不饱和烷氧基醇醚酯;其特征在于以一定比例的铝盐、镁盐配制成混合金属盐溶液,通过共沉淀法得到沉淀物,于一定温度下老化一定时间,过滤出沉淀物,用去离子水洗涤除去沉淀物上附着的可溶性盐离子,置于恒温干燥箱内干燥直至恒重,而后置于马弗炉中高温焙烧得到所需催化剂。本发明的优点是镁铝复合氧化物固体催化剂具有酸碱双活性位,能够催化带双键的羧酸酯与环氧烷烃的一步烷氧基化反应,具有易分离、绿色环保等特点。
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公开(公告)号:CN103922931A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410157095.8
申请日:2014-04-19
申请人: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
CPC分类号: Y02P20/124 , C07C67/29 , C07C69/16
摘要: 本发明涉及一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,是以乙酸乙酯与环氧乙烷为原料,镁铝锆复合氧化物为固体催化剂,在反应釜中密闭搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,环氧乙烷开环并嵌入到乙酸乙酯的酯键中,反应合成乙二醇乙醚乙酸酯;所述的反应工艺条件为原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧乙烷=1~9:1,反应温度为80~160℃,催化剂质量百分比为总质量的0.1~5%;所述镁铝锆复合金属氧化物时采用共沉淀方法制备,并经过老化、干燥、高温焙烧制得。本发明的优点是:反应只需一步即可得到产物,避免了传统酯化反应对设备要求苛刻,产物处理较困难等问题,且催化剂易分离、可重复使用,节能环保。
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公开(公告)号:CN103524343A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310448095.9
申请日:2013-09-27
申请人: 常州大学 , 江苏怡达化学股份有限公司
IPC分类号: C07C69/54 , C07C67/24 , B01J27/135
CPC分类号: C07C67/26 , B01J27/135 , C07C69/54
摘要: 本发明涉及一种合成丙烯酸羟丙酯的方法,它以丙烯酸和环氧丙烷为原料,负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱为催化剂,密闭搅拌、加热升温,环氧丙烷开环反应合成丙烯酸羟丙酯;所述负载型KF-Fe2O3/ZrO2固体碱催化剂按照以下方法制备:将载体ZrO2至于马弗炉中活化,将氟化钾和硝酸铁溶于无水乙醇中,定量加入活化后的ZrO2载体,加热除溶剂,真空干燥,再置于马弗炉中焙烧制得。该方法副反应少,选择性好。克服了传统均相催化剂产物分离困难,产品易着色等缺点,对环境污染小,且催化剂可以重复使用,可实现清洁生产。
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公开(公告)号:CN104117365A
公开(公告)日:2014-10-29
申请号:CN201410323151.0
申请日:2014-07-09
申请人: 江苏怡达化学股份有限公司 , 常州大学
摘要: 本发明涉及一种S2O82-/SnO2-SiO2固体酸催化剂的制备方法及其应用,可用于催化醇与(甲基)丙烯酸直接酯化制备(甲基)丙烯酸酯的反应。其特征在于将可溶性锡盐配制成溶液,用浓氨水调节pH值,加热、剧烈搅拌下加入硅溶胶,而后加入浓氨水,陈化一定时间后过滤沉淀物,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重,置于马弗炉中在一定温度下焙烧得载体,研磨后用一定浓度的过硫酸铵溶液浸渍,置于马弗炉一定温度下焙烧,制得。本发明的优点是催化剂具有强酸性活性中心,催化(甲基)丙烯酸与醇的直接酯化反应催化活性高、选择性好、产物易分离且可重复使用。
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公开(公告)号:CN103920480A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410157097.7
申请日:2014-04-19
申请人: 江苏怡达化学股份有限公司 , 常州大学
摘要: 本发明涉及一种镁铝锆复合金属氧化物固体催化剂,可用于催化环氧乙(丙)烷嵌入羧酸酯一步反应合成烷氧基醇醚酯。其特征在于将可溶性镁盐、铝盐、锆盐用去离子水配制成一定浓度的溶液,将一定量的沉淀剂用去离子水溶解,并与配制好的镁铝锆盐溶液混合,剧烈搅拌,在40~100℃的晶化温度下,晶化一定时间后过滤出沉淀物,用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去,干燥至恒重,再置于马弗炉中焙烧,制得镁铝锆复合金属氧化物固体催化剂。本发明的优点是镁铝锆复合金属氧化物固体催化剂具有酸碱双活性位、易分离、绿色环保、高效等特点,且能够催化羧酸酯与环氧烷烃的一步合成反应,催化剂活性、选择性较高,易回收且可重复使用。
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