公开(公告)号：CN114956123B

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202110215955.9

申请日：2021-02-26

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司 ,  辽宁优创植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  杨凡 ,  冯杰 ,  汪国庆 ,  徐海鹏 ,  肖航

IPC分类号： C01D3/02 ,  C01D3/14

摘要： 本发明公开了一种三氟氯菊酸残液回收氟化钠的清洁化生产方法，在搅拌的条件下，投入三氟氯菊酸残液、溶剂I、30％的碱溶液和去离子水，将体系升温，在60‑170℃下回流反应5‑10h，待反应系统中的有机氟含量≤0.5％时，停止反应，反应过程中控制体系的pH在8‑13之间；回流反应结束后，将体系降温至0‑30℃，在此温度下保温反应2‑4h后得到反应液；反应液进行抽滤，用0.2‑3倍质量的溶剂II洗涤抽滤固体，然后将洗涤固体在60‑100℃下烘干0.5‑3h后得到含量≥98％的回收氟化钠。本发明得到的副产物氟化钠含量≥98％，其他指标均符合优级品指标要求。

公开(公告)号：CN114956123A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202110215955.9

申请日：2021-02-26

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  杨凡 ,  冯杰 ,  汪国庆 ,  徐海鹏 ,  肖航

IPC分类号： C01D3/02 ,  C01D3/14

摘要： 本发明公开了一种三氟氯菊酸残液回收氟化钠的清洁化生产方法，在搅拌的条件下，投入三氟氯菊酸残液、溶剂I、30％的碱溶液和去离子水，将体系升温，在60‑170℃下回流反应5‑10h，待反应系统中的有机氟含量≤0.5％时，停止反应，反应过程中控制体系的pH在8‑13之间；回流反应结束后，将体系降温至0‑30℃，在此温度下保温反应2‑4h后得到反应液；反应液进行抽滤，用0.2‑3倍质量的溶剂II洗涤抽滤固体，然后将洗涤固体在60‑100℃下烘干0.5‑3h后得到含量≥98％的回收氟化钠。本发明得到的副产物氟化钠含量≥98％，其他指标均符合优级品指标要求。