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公开(公告)号：CN116082124B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202211419230.2
申请日：2022-11-14
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明属于有机催化精细化工技术领域，具体涉及一种4,4‑二羟基二苯基甲烷的制备方法。本发明以磷酸、表面活性剂和纳米TiO2为催化剂，表面活性剂通过分子中不同结构分别与两相亲和，使两相均将其作为本相的成分，降低了表面张力和表面自由能，提高反应效果；同时添加LiClO4和稀土金属三氟化物作为催化助剂，充分利用纳米TiO2和稀土金属三氟化物的定位功能，在酸性介质中将甲醛的碳阳离子与磷酸结合生成半磷基缩酮，增大位阻效应，催化合成效果优异，双酚F的收率高，并且对4,4‑二羟基二苯基甲烷的选择性高。并且，本发明提供的制备方法中，催化剂易于分离，通过过滤和滤液分层分离，即可回收重复使用。
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公开(公告)号：CN116041670A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211638624.7
申请日：2022-12-20
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C08G59/14 , C08L63/00 , C08L63/10 , C09D163/00 , C09D163/10 , C09D5/25 , C09J163/00 , C09J163/10
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种酸改性环氧树脂及其制备方法和应用。本发明利用有机酸单体作为改性剂与环氧树脂反应，通过有机酸单体的羧基与环氧树脂共聚，在环氧树脂中引入柔性基团，改变环氧树脂交联网络，提高分子的活动能力，使其固化后韧性增强，有效解决了环氧树脂存在的固化脆性大、易开裂以及不耐冲击等问题，扩大了基础环氧树脂的应用范围。本发明采用一步法对环氧树脂进行改性，反应步骤简单，易于操作。本发明提供的酸改性环氧树脂具有高韧性，其抗冲击强度在2.78KJ/m2以上，提高比例可达28％，拉伸强度在76MPa以上，断裂伸长率在3.26％以上，弯曲强度在115.6MPa以上，力学性能优异。
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公开(公告)号：CN115947927A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202211647435.6
申请日：2022-12-21
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C08G59/14
摘要： 本发明属于环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。本发明提供了一种改性环氧树脂，以摩尔份数计，包括以下制备原料：双酚A型环氧树脂1份；环氧氯丙烷1～8份；醚类稀释助剂0.01～0.4份；碱性催化剂1.21～2.5份；所述醚类稀释助剂为含有环氧基团的醚类稀释助剂。本发明提供的改性环氧树脂粘度较低，且不会影响双酚A型环氧树脂的耐温性和固化强度。
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公开(公告)号：CN115785028A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211427508.0
申请日：2022-11-15
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D303/23 , C07D301/26
摘要： 本发明涉及环氧树脂助剂技术领域，提供了一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法。本发明在腰果酚缩水甘油醚的合成反应中加入相转移催化剂和助溶剂，提高氢氧化钠溶液、腰果酚和环氧氯丙烷的互溶性，使反应物接触充分，可以在环氧氯丙烷微过量条件下，保持较高的腰果酚转化率，进而提高产品收率和环氧值；反应的高效进行可以使环氧氯丙烷微过量即可，从而避免过多的副反应的发生，减少了老化树脂生成，并降低了总氯含量；并且，相转移催化剂和助溶剂的加入也有利于降低反应温度，反应体系温度下降可以避免环氧氯丙烷的水解，进一步降低了副产物的生成，最终降低整个工艺过程的能耗物耗，改善产品色泽。
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公开(公告)号：CN115651163A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211421266.4
申请日：2022-11-14
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C08G59/06 , C08L63/02 , C08L63/00 , C09J163/02 , C09J163/00
摘要： 本发明涉及改性高分子技术领域，提供了一种超支化环氧树脂及其制备方法和应用。本发明提供的超支化环氧树脂由支化单元、线性单元和桥接单元为原料制备得到，其中，支化单元为三乙醇胺，线性单元为3,3',5,5'‑四甲基联苯二酚，桥接单元为环氧氯丙烷。本发明提供的超支化环氧树脂具有以三乙醇胺为支化单位的支化结构，能够提高超支化环氧树脂的韧性。树脂分子中的联苯结构也有利于使环氧树脂获得低介电性能、低吸湿性能以及优异的阻燃性，能够提高环氧树脂的应用范围。本发明还提供了一种超支化环氧树脂的制备方法。本发明提供的制备方法能够一步法直接合成超支化环氧树脂，反应过程简单，易于操作。
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公开(公告)号：CN115785028B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202211427508.0
申请日：2022-11-15
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D303/23 , C07D301/26
摘要： 本发明涉及环氧树脂助剂技术领域，提供了一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法。本发明在腰果酚缩水甘油醚的合成反应中加入相转移催化剂和助溶剂，提高氢氧化钠溶液、腰果酚和环氧氯丙烷的互溶性，使反应物接触充分，可以在环氧氯丙烷微过量条件下，保持较高的腰果酚转化率，进而提高产品收率和环氧值；反应的高效进行可以使环氧氯丙烷微过量即可，从而避免过多的副反应的发生，减少了老化树脂生成，并降低了总氯含量；并且，相转移催化剂和助溶剂的加入也有利于降低反应温度，反应体系温度下降可以避免环氧氯丙烷的水解，进一步降低了副产物的生成，最终降低整个工艺过程的能耗物耗，改善产品色泽。
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公开(公告)号：CN116082605A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211670762.3
申请日：2022-12-22
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明涉及电子电路用环氧树脂技术领域，提供了一种改性环氧树脂及其制备方法和在无卤高速覆铜板中的应用。本发明提供的改性环氧树脂包括A料和B料；A料的制备方法包括以下步骤：将线性酚醛环氧树脂、反应型阻燃剂DOPO和催化剂混合进行反应；将所得反应液和四官能缩水甘油醚以及有机溶剂混合，得到A料；B料的制备方法包括以下步骤：将BPA型苯并噁嗪树脂、双氰胺和有机溶剂混合，得到B料。本发明通过多种树脂体系的结合得到改性环氧树脂，所得改性环氧树脂中不含卤化物，适用于制备无卤高速覆铜板，利用本发明的改性环氧树脂制备的覆铜板具有较低的介质损耗和较低的膨胀系数，且耐热性和阻燃性好。
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公开(公告)号：CN115960370A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211682131.3
申请日：2022-12-27
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明属于环氧树脂技术领域，具体涉及一种水性环氧树脂及其制备方法。本发明提供了一种水性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：将乳化剂和第一环氧树脂第一混合，得到预混合液；所述乳化剂为聚乙二醇和第二环氧树脂的混合物；分别将所述预混合液和水通入微通道反应器第二混合后进行相反转，得到水性环氧树脂；通入预混合液和水的流速比为1.5～2:1；所述相反转的温度为40～90℃。本发明将预混合液和水通入微通道反应器进行混合和相反转，充分增加树脂、乳化剂和水的接触面积，减少了分子团聚的问题，从而得到粒径分布均匀的水性环氧树脂，降低水性环氧树脂的粘度，减少了水性环氧树脂成膜过程中开裂、坑裂的情况。
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公开(公告)号：CN115850687A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211599560.4
申请日：2022-12-12
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C08G65/337
摘要： 本发明提供了一种聚乙二醇二缩水甘油醚的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明将聚乙二醇、环氧氯丙烷、路易斯酸催化剂和第一有机溶剂混合，进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚；将所述中间体氯醇醚与第二有机溶剂混合，向所得混合液中滴加无机碱液，在真空回流脱水的条件下进行闭环反应，得到聚乙二醇二缩水甘油醚；所述无机碱液中的无机碱与聚乙二醇的摩尔比为2～2.5:1。本发明采用滴加液碱回流脱水的方式，减少了碱用量，能够解决盐水中残碱量过高的问题；本发明在真空回流脱水的条件下进行闭环反应，降低了反应体系的水含量，推进反应正向进程，以解决盐水中残碱量过高和有机物(TOC)含量高的问题。
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公开(公告)号：CN115785025A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211599575.0
申请日：2022-12-12
申请人： 江苏扬农锦湖化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D301/28 , C07D303/22
摘要： 本发明提供了一种十二烷基缩水甘油醚的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明采用过量的1‑十二醇与环氧氯丙烷反应，避免了副反应的发生，预反应后将残留的1‑十二醇和环氧氯丙烷通过减压蒸馏和汽提回收，有效提高了产物纯度，降低了水解氯含量；本发明复合使用酸催化剂和相转移催化剂，保证了醚化和闭环反应具有较高的反应活性和选择性，所得中间产物氯醇醚在相转移催化剂存在下，加碱进行闭环反应，能够提高产品纯度和收率，并缩短反应时间。实施例结果表明，本发明方法所得十二烷基缩水甘油醚水解氯含量为476～561ppm，纯度为94～96％。
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