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公开(公告)号：CN116375056B
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202310337445.8
申请日：2023-03-31
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01D15/00
摘要： 本发明提供一种六氟磷酸钾及制备六氟磷酸钾的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将液相氟化氢以50～150g/h的速率滴加至装有五氧化二磷的反应釜中，进行第一反应，得到六氟磷酸水溶液；(2)混合六氟磷酸水溶液和钾源进行第二反应，降温并固液分离得到粗品六氟磷酸钾；(3)所述粗品六氟磷酸钾依次经溶解、脱色、结晶、洗涤和干燥，得到六氟磷酸钾产品。本发明提供的制备六氟磷酸钾的方法采用反应釜即可制得质量合格的六氟磷酸钾产品，利于六氟磷酸钾的产业化生产。
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公开(公告)号：CN118324100A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410433831.1
申请日：2024-04-11
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01B21/086
摘要： 本发明涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，首先采用双氯磺酰亚胺、催化剂以及氟硼酸合成双氟磺酰亚胺粗品，然后精制双氟磺酰亚胺，进一步通过与钠源的反应得到双氟磺酰亚胺钠粗品，再精制双氟磺酰亚胺钠，所得双氟磺酰亚胺钠的收率较高，制备双氟磺酰亚胺钠的过程中不生成水、不会分解，因此酸分低，硫酸根离子、氯离子及氟离子含量低，能够满足钠离子电池的需求。
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公开(公告)号：CN115321554A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211133561.X
申请日：2022-09-19
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01B35/06
摘要： 本发明公开了一种四氟硼酸锂及其制备方法，涉及锂离子电池用电解质锂盐技术领域，四氟硼酸锂的制备步骤如下：步骤一、将碳酸锂溶于水，通入二氧化碳；步骤二、溶液加热、结晶；步骤三、制备氟硼酸溶液；步骤四、将步骤二所得物加入氟硼酸溶液中；步骤五、上步所得溶液减压浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到粗品；步骤六、将粗品溶于纯碳酸丙烯酯溶液中，经减压浓缩、结晶、分离、干燥即得。通过上述方式，本发明四氟硼酸锂的制备方法，采用加氢重结晶碳酸锂的方法除去工业碳酸锂中的可溶杂质离子和不溶性物质，与氟硼酸溶液反应生成的四氟硼酸锂，将其溶于有机溶剂中除去结晶水，最终可得到高纯度、低水分的高品质四氟硼酸锂。
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公开(公告)号：CN115260221A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211087113.0
申请日：2022-09-07
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂及其制备方法，涉及锂离子电池用电解质锂盐技术领域，二氟草酸硼酸锂的制备步骤如下：步骤一、将草酸和硼酸按比例加入到氢氟酸水溶液中；步骤二、将氢氧化锂按比例加入到步骤一配制得到的混合液中，反应生成二氟草酸硼酸锂的水溶液；步骤三、加热减压蒸馏二氟草酸硼酸锂水溶液；步骤四、固液分离，得到粗品二氟草酸硼酸锂；步骤五、将粗品二氟草酸硼酸锂溶于碳酸二甲酯中，过滤；步骤六、重结晶、过滤、干燥即得。通过上述方式，本发明采用经济易获得的原料在水相的环境下反应，再加入有机溶剂萃取、重结晶来得到纯度高的二氟草酸硼酸锂，制备过程简单，反应容易控制。
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公开(公告)号：CN114956017A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210720176.9
申请日：2022-06-24
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01B21/086 , C01B7/03
摘要： 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂制备方法，涉及电解质锂盐技术领域，制备方法步骤如下：1）、将氨气通入溶解有硫酰氯的三乙胺有机溶液中，使其发生反应，生成Et3NN（SO2CL）2；2）、将浓硫酸缓慢加入步骤1）反应后的有机溶液中置换出双氯磺酰亚胺，减压蒸馏得到双氯磺酰亚胺液体；3）、缓慢将无水氢氟酸液体通入步骤2）所得双氯磺酰亚胺液体中发生氟代反应生成双氟磺酰亚胺液体；通过上述方式，本发明采用硫酰氯和氨气在有机碱三乙胺的条件下反应生成双氯磺酰亚胺的有机碱盐，再与强酸置换减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺，再依次进行氟代和锂代，经过滤、干燥得到双氟磺酰亚胺锂，过程中减少了金属离子的产生，产品纯度高、品质好。
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公开(公告)号：CN118929589A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411071597.9
申请日：2024-08-06
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01B21/093
摘要： 本发明涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：向双氯磺酰亚胺中通入氟化氢，在催化剂的作用下进行氟化反应；然后加压通入氟化氢进行加压反应，所得产物经精馏后收集馏分，得到所述双氟磺酰亚胺。本发明通过氟化反应后设置加压反应，促进了反应转化率，结合催化剂的选择，使得反应后双氟磺酰亚胺的收率明显提升，从而减少了生产成本，同时具有环境友好的特点。
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公开(公告)号：CN118343693A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410450350.1
申请日：2024-04-15
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01B21/096 , C01B21/086
摘要： 本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)均匀混合对甲苯磺酰异氰酸酯、氯磺酸以及固体酸催化剂，然后通入氟化氢进行催化反应，所得反应产物经过固液分离，得到双氟磺酰亚胺；(2)将步骤(1)所得双氟磺酰亚胺依次进行降温结晶提纯、锂化以及后处理，得到所述双氟磺酰亚胺锂。本发明以对甲苯磺酰异氰酸酯为原料，与氯磺酸、氟化氢在固体酸催化剂的作用下一步合成双氟磺酰亚胺，避免了反应过程中水的生成以及金属离子等杂质的引入，反应条件温和且反应完全，简化工艺流程的同时进一步提高产品纯度与生产效率。
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公开(公告)号：CN116425186A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310337801.6
申请日：2023-03-31
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01F11/22
摘要： 本发明提供一种氟化钙及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合生产六氟磷酸盐的副产混酸、氟化钙底物和氯化钙溶液，进行反应，得到反应液；所述氟化钙底物占所述副产混酸和氯化钙溶液总质量的1～30％；(2)步骤(1)所述反应液经固液分离，得到的固相依次经洗涤和干燥，得到氟化钙。本发明提供的制备方法中氟化钙具有满足用于生产氟化氢的纯度和粒径，且副产盐酸具有较高浓度，能够用于与碱性钙盐反应，生成用于制备氟化钙的氯化钙水溶液，其能够对生产六氟磷酸盐的副产混酸进行充分利用，实现了资源的最大化利用。
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公开(公告)号：CN115286653A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202211112417.8
申请日：2022-09-14
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种双草酸硼酸锂及其制备方法，涉及锂离子电池用电解质锂盐技术领域，双草酸硼酸锂的制备步骤如下：步骤一、将硼氢化钾溶于三乙胺中，然后加入氯化锂，反应生成硼氢化锂和氯化钾沉淀；步骤二、过滤得到硼氢化锂的三乙胺溶液；步骤三、减压蒸馏除去三乙胺，经过滤、洗涤、干燥后得到硼氢化锂固体；步骤四、将硼氢化锂固体溶于乙醚中，加入无水草酸乙醚溶液，生成双草酸硼酸锂的乙醚溶液；步骤五、减压蒸馏双草酸硼酸锂的乙醚溶液，除去乙醚，经洗涤、干燥得到双草酸硼酸锂。通过上述方式，本发明制备得到的双草酸硼酸锂产品收率高、纯度高。本发明制备方法反应简单，易于控制，反应流程少，无三废产生，易于工业放大生产。
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公开(公告)号：CN116425186B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202310337801.6
申请日：2023-03-31
申请人： 江苏泰际材料科技有限公司
IPC分类号： C01F11/22
摘要： 本发明提供一种氟化钙及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合生产六氟磷酸盐的副产混酸、氟化钙底物和氯化钙溶液，进行反应，得到反应液；所述氟化钙底物占所述副产混酸和氯化钙溶液总质量的1～30％；(2)步骤(1)所述反应液经固液分离，得到的固相依次经洗涤和干燥，得到氟化钙。本发明提供的制备方法中氟化钙具有满足用于生产氟化氢的纯度和粒径，且副产盐酸具有较高浓度，能够用于与碱性钙盐反应，生成用于制备氟化钙的氯化钙水溶液，其能够对生产六氟磷酸盐的副产混酸进行充分利用，实现了资源的最大化利用。
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