一种合成氯乙酸的方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101134722A

    公开(公告)日:2008-03-05

    申请号:CN200710164197.2

    申请日:2007-10-09

    IPC分类号: C07C53/16 C07C51/363

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种合成氯乙酸的方法。该方法是以醋酐为催化剂,以强酸型离子交换树脂为助催化剂,通过冰醋酸和氯气反应生成氯乙酸。所用醋酸∶醋酐∶强酸型离子交换树脂的配比为100∶3-15∶2-8,优选100∶8-12∶4-7;反应温度为85-125℃,优选95-110℃;反应时间为1-12h,优选2-5h。该方法反应时间较短,对反应的可操控性强,工艺简便,操作容易,无有毒有害气体的释放,对环境污染小,可获得较高的醋酸氯化反应活性,所得氯乙酸产物的产率较高。该方法中所用的催化剂醋酐可在反应中被消耗,其本身并不存在与产物氯乙酸的分离问题;而助催化剂离子交换树脂可用过滤的方法同反应液分离开来,并可重复使用。

    甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂

    公开(公告)号:CN101693209A

    公开(公告)日:2010-04-14

    申请号:CN200910184273.5

    申请日:2009-08-24

    IPC分类号: B01J31/22 C07C53/08 C07C51/12

    摘要: 本发明公开了一种甲醇羰基合成醋酸的吡啶甲酸铱配合物催化剂及其制备方法和应用,催化剂的配体为2-乙烯基吡啶与丙烯酸甲酯的共聚物,与铱化合物通过配位反应形成共聚物铱配合物催化剂。制备方法为:制备催化剂配体,然后将1份重量的共聚物溶解于10-100重量份的醋酸中,搅拌加热回流,加入铱化合物,加入铱的重量是共聚物的3-10%,反应10-60分钟,冷却至室温,用乙醚沉淀,过滤得到共聚物铱催化剂。将1重量份的共聚物在搅拌下,加入到含有[Ir(CO)2I]2或[Ir(CO)2Cl]2的醋酸溶液中,投料以Ir计重量为共聚物的3-10%,搅拌反应10-30分钟,用乙醚沉淀,过滤得到共聚物铱催化剂。本发明的共聚物铱催化剂用于甲醇羰基化反应制备醋酸,具有良好的催化性能。

    固体强酸的制备方法及其在醋酸酐催化法制备氯乙酸工艺的助催化作用

    公开(公告)号:CN103357426A

    公开(公告)日:2013-10-23

    申请号:CN201310295468.3

    申请日:2013-07-15

    摘要: 本发明涉及一种固体强酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:取钛酸四丁酯和Zr(OBu)4的正丁醇溶液,均混合于乙醇中,混合均匀后,加入十二胺的乙醇溶液,然后滴加95%的乙醇水溶液。在滴加过程中有白色沉淀析出,待沉淀完成后,过滤,用乙醇洗涤,白色固体干燥、煅烧,得到催化剂前体TiO2-ZrO2;将催化剂前体TiO2-ZrO2在硫酸铵溶液中浸渍,过滤,真空干燥至恒重后,300-600℃焙烧1-5小时得到固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2。以醋酸和氯气为原料,以醋酸酐为催化剂,固体强酸SO42-/TiO2-ZrO2作为助催化剂,90~120℃,反应1.5~5小时得到氯乙酸。该流程反应时间短;反应的可操控性强;工艺简单,具有良好的活性及选择性。