公开(公告)号：CN105294490B

公开(公告)日：2018-04-10

申请号：CN201510570919.9

申请日：2015-09-10

申请人： 江苏长青农化股份有限公司

发明人： 吕良忠 ,  金朝俊 ,  丁华平 ,  袁宇

IPC分类号： C07C251/60 ,  C07C249/12

摘要： 本发明公开了一种合成肟菌酯的方法，涉及到有机化学中肟菌酯的制备。以邻羟甲基苯乙酸内酯为原料和TBN、无水甲醇、甲醇钠反应得到(E)‑3‑酮‑4‑(异亚硝基)异色满；再用(E)‑3‑酮‑4‑(异亚硝基)异色满和丙酮、碳酸钾反应，待出现大量淡黄色固体后，滴加硫酸二甲酯的丙酮溶液得到(E)‑3‑酮‑4‑(甲氧亚氨基)异色满；得到的(E)‑3‑酮‑4‑(甲氧亚氨基)异色满用甲醇溶解，在低温条件下滴加二氯亚砜制备(E)‑2‑氯代甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯；用间三氟甲基苯乙酮和盐酸羟胺、无水乙醇、氢氧化钠，得淡土黄色固体(E)‑间三氟甲基苯乙酮肟；(E)‑2‑溴甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯和(E)‑间三氟甲基苯乙酮肟在氢氧化钾的DMF溶液中反应得到肟菌酯白色固体。

公开(公告)号：CN105294490A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510570919.9

申请日：2015-09-10

申请人： 江苏长青农化股份有限公司

发明人： 吕良忠 ,  金朝俊 ,  丁华平 ,  袁宇

IPC分类号： C07C251/60 ,  C07C249/12

摘要： 本发明公开了一种合成肟菌酯的方法，涉及到有机化学中肟菌酯的制备。以邻羟甲基苯乙酸内酯为原料和TBN、无水甲醇、甲醇钠反应得到(E)-3-酮-4-(异亚硝基)异色满；再用(E)-3-酮-4-(异亚硝基)异色满和丙酮、碳酸钾反应，待出现大量淡黄色固体后，滴加硫酸二甲酯的丙酮溶液得到(E)-3-酮-4-(甲氧亚氨基)异色满；得到的(E)-3-酮-4-(甲氧亚氨基)异色满用甲醇溶解，在低温条件下滴加二氯亚砜制备(E)-2-氯代甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯；用间三氟甲基苯乙酮和盐酸羟胺、无水乙醇、氢氧化钠，得淡土黄色固体(E)-间三氟甲基苯乙酮肟；(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯和(E)-间三氟甲基苯乙酮肟在氢氧化钾的DMF溶液中反应得到肟菌酯白色固体。