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公开(公告)号：CN114368773A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202111497213.6
申请日：2021-12-09
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： C01F17/235 , C01F17/10
摘要： 本发明公开一种用两步法制备二氧化铈纳米粒子的方法，该方法采取先沉淀后氧化的策略，具体步骤为：在常温下，将称取的Ce(NO3)3·6H2O与NaOH分别溶于水中；再将两种溶液混合搅拌15 min；然后将所得沉淀离心洗涤后置于60℃真空干燥箱中干燥；并将干燥后的样品露置于空气中，使其表面缓慢氧化；而后分散于水中，加入过氧化氢溶液，40℃下水浴2 h得到二氧化铈纳米粒子。本发明在无表面活性剂且无需高温煅烧的情况下获得的二氧化铈纳米粒子一次粒径在5~15 nm内，二次粒径在120~460 nm内，合成工艺简单、绿色环保、制备原料成本低、设备要求低、生产效率高、重现性好、易于工业生产。
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公开(公告)号：CN108047458B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201810038408.6
申请日：2018-01-13
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明提供了铕‑噻吩甲酰三氟丙酮无限配位聚合物纳米粒子及其薄膜的制备方法。以Eu(NO3)3·6H2O为金属离子源，以噻吩甲酰三氟丙酮有机配体，采用简单、无模板剂的混合溶剂热法，成功制备了铕‑噻吩甲酰三氟丙酮无限配位聚合物球形纳米粒子；将得到的干燥样品再与聚甲基丙烯酸甲酯混合，以N,N‑二甲基酰胺为溶剂，通过旋涂法，制备了其薄膜。采用混合溶剂热法，不仅节约能源，操作简便，还可实现对目标产物的形貌、颗粒大小等的精确控制。本发明的方法所制备的配位聚合物纳米球形貌均匀直径约为100nm，制备的薄膜表面平整，致密程度好，合成路径简单且易调控。
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公开(公告)号：CN108976432A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810776307.9
申请日：2018-07-16
申请人： 江西师范大学
CPC分类号： C08G83/008 , C09K11/06 , C09K2211/182 , G01N21/643
摘要： 本发明采用7-氯-6-氟-1-环丙基-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸(HL)与稀土盐反应，采用溶剂热法，一锅法合成了碱金属修饰的镧系配位聚合物的晶态材料。制备方法步骤如下：a)将LnmXn(Ln＝三价稀土离子)溶解于溶液中备用；b)将脱质子的7-氯-6-氟-1-环丙基-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸溶液加入到a)溶液中；c)将4,4'-联吡啶溶解于乙醇溶剂中，然后加入到a)溶液中；d)将以上混合溶液置于50-180℃烘箱中，一段时间后能看到无色块状晶体析出；e)将上一步得到的无色块状透明晶体过滤晾干。该方法操作简便，设计合理，操作简单，快捷，且无需贵重的仪器设备，具有很强的创造性和实用性。并且，所述的双核镧系配位聚合物的晶态材料可以便捷地检测pH、Cd2+和Cr3+。
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公开(公告)号：CN107286350A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710504450.8
申请日：2017-06-28
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： C08G83/00
CPC分类号： C08G83/008
摘要： 本发明涉及利用挥发法制备具有高热稳定性且具有绿色荧光发射的稀土配位聚合物材料及其制备方法。制备方法包括如下制备步骤：a)将LnmXn(Ln＝稀土离子，X＝阴离子)以及2,2’-联吡啶溶解于溶液中备用；b)将脱质子的3-氯-2,4-二氟苯甲酸溶液，加入a)溶液中；c)将以上混合溶液放置挥发或者加热挥发，一段时间后能看到有粉末或者晶体析出；d)将上一步得到的粉末或者晶体过滤晾干即得到稀土配位聚合物。该配位聚合物具有较高的热稳定性，空气氛围中在410℃以下均稳定存在；在紫外灯照射下，该配位聚合物发射出绿色荧光。该方法简单易行，设计合理，适用于各类金属离子和配体，且制备稀土配位聚合物晶体的方法简便，无需贵重的仪器设备，具有很强的创造性。
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公开(公告)号：CN104925845B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510394364.7
申请日：2015-07-08
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明公开了一种多层核壳结构CeO2纳米空心球的无模板合成方法，首先将硝酸铈、吡啶-2,5-二羧酸溶于无水乙醇和DMF混合溶剂中；然后将混合溶液置于反应釜中，在100～160℃条件下反应6～12h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到铈的配位聚合物纳米实心球；最后，将得到的干燥样品置于马弗炉中，400～800℃下锻烧1～4h，冷却至室温后得到多层核壳结构CeO2空心球。本发明方法合成步骤简单，且能对产物的核壳数目、厚度等进行精确控制；合成的多层核壳结构的CeO2纳米空心球，平均粒径400nm，分布均匀，大多数是由3个空心球壳和一个空心的球芯组成的，所得材料结构稳定；本方法为具有复杂核壳结构二氧化铈的合成提供了一种新途径。
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公开(公告)号：CN114368773B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202111497213.6
申请日：2021-12-09
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： C01F17/235 , C01F17/10
摘要： 本发明公开一种用两步法制备二氧化铈纳米粒子的方法，该方法采取先沉淀后氧化的策略，具体步骤为：在常温下，将称取的Ce(NO3)3·6H2O与NaOH分别溶于水中；再将两种溶液混合搅拌15 min；然后将所得沉淀离心洗涤后置于60℃真空干燥箱中干燥；并将干燥后的样品露置于空气中，使其表面缓慢氧化；而后分散于水中，加入过氧化氢溶液，40℃下水浴2 h得到二氧化铈纳米粒子。本发明在无表面活性剂且无需高温煅烧的情况下获得的二氧化铈纳米粒子一次粒径在5~15 nm内，二次粒径在120~460 nm内，合成工艺简单、绿色环保、制备原料成本低、设备要求低、生产效率高、重现性好、易于工业生产。
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公开(公告)号：CN108743978B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201810618318.4
申请日：2018-06-15
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明涉及利用一锅法将具有上转换发光性能的GdCP：Yb3+，Er3+(GdCP)纳米颗粒与金纳米颗粒(AuNPs)复合，制备金@钆基配位聚合物核壳结构多功能纳米复合材料(Au@GdCP)，并将其应用于T1加权磁共振(T1‑MRI)成像中。本发明中，金纳米颗粒，由于具有强的等离子体共振效应(LRET)，它可以增加了GdCP外围的磁场强度，起到提高造影弛豫率和MRI成像效果的作用。本发明采用的水热合成法具有合成路径简单，易于调控，绿色高效等优点。Au@GdCP因具有良好的生物相容性，可以进一步考察在磁造影成像中的应用，为获得高效的磁共振造影材料提供了一条新的途径。
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公开(公告)号：CN108976432B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201810776307.9
申请日：2018-07-16
申请人： 江西师范大学
摘要： 本发明采用7‑氯‑6‑氟‑1‑环丙基‑1,4‑二氢‑4‑氧‑3‑喹啉羧酸(HL)与稀土盐反应，采用溶剂热法，一锅法合成了碱金属修饰的镧系配位聚合物的晶态材料。制备方法步骤如下：a)将LnmXn(Ln＝三价稀土离子)溶解于溶液中备用；b)将脱质子的7‑氯‑6‑氟‑1‑环丙基‑1,4‑二氢‑4‑氧‑3‑喹啉羧酸溶液加入到a)溶液中；c)将4,4'‑联吡啶溶解于乙醇溶剂中，然后加入到a)溶液中；d)将以上混合溶液置于50‑180℃烘箱中，一段时间后能看到无色块状晶体析出；e)将上一步得到的无色块状透明晶体过滤晾干。该方法操作简便，设计合理，操作简单，快捷，且无需贵重的仪器设备，具有很强的创造性和实用性。并且，所述的双核镧系配位聚合物的晶态材料可以便捷地检测pH、Cd2+和Cr3+。
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公开(公告)号：CN105253916B
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201510525690.7
申请日：2015-08-25
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： C01G43/00
摘要： 一种制备单斜晶相Eu2O2SO4微米球的方法，将硝酸铕、2,3‑二巯基丁二酸溶于去离子水中，用NaOH的稀溶液将溶液的pH值调节至4‑7，得到浓度为0.004—0.02 mol/L的Eu(NO3)3溶液，本发明使用2,3‑二巯基丁二酸为配体，通过水热法合成铕基配位聚合物，然后经过煅烧制备出Eu2O2SO4微米球，本发明不需添加表面活性剂，并且合成方法简单高效，相对于现有的制备方法具有很好的优越性。
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公开(公告)号：CN105253916A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510525690.7
申请日：2015-08-25
申请人： 江西师范大学
IPC分类号： C01G43/00
摘要： 一种制备单斜晶相Eu2O2SO4微米球的方法，将硝酸铕、2,3-二巯基丁二酸溶于去离子水中，用NaOH的稀溶液将溶液的pH值调节至4-7，得到浓度为0.004—0.02 mol/L的Eu(NO3)3 溶液，本发明使用2,3-二巯基丁二酸为配体，通过水热法合成铕基配位聚合物，然后经过煅烧制备出Eu2O2SO4微米球，本发明不需添加表面活性剂，并且合成方法简单高效，相对于现有的制备方法具有很好的优越性。
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