一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法

    公开(公告)号:CN103937616B

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201410187831.4

    申请日:2014-05-06

    IPC分类号: C11C1/06

    摘要: 本发明公开了一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法,步骤如下:(1)混合不饱和脂肪酸的制备:以大豆油为原料,加入大豆油重量的3~6%的Al2O3-MgO催化剂,其反应温度为150~200℃,使大豆油中脂肪酸甘油酯与水反应生成混合脂肪酸粗产品,随后经过过滤回收催化剂得混合脂肪酸滤液;(2)高纯不饱和脂肪酸的制备:向混合脂肪酸滤液中加入滤液重量5~15%的季戊四醇四油酸酯,升温至60℃均匀溶解后冷却到5-15℃、结晶、过滤,滤液为高纯不饱和脂肪酸。本发明工艺步骤简单,反应条件温和,反应温度低,在选用的Al2O3-MgO固体酸碱催化剂作用下大豆油水解充分,分解产物经过低温结晶活动高纯度的不饱和脂肪酸,滤液可以重复循环使用,不产生额外的生产废水。

    一种后处理制备多级孔SAPO-34的方法

    公开(公告)号:CN112250086A

    公开(公告)日:2021-01-22

    申请号:CN202011235239.9

    申请日:2020-11-08

    摘要: 本发明公开了一种后处理制备多级孔SAPO‑34的方法,包含如下步骤:(1)将铝溶胶与水混合得到铝溶胶溶液;配置烷基酚聚氧乙基醚、柠檬酸钠、氟化钠的水溶液;配置硝酸镍、硝酸铈的水溶液;(2)将SAPO‑34分子筛原粉与所述铝溶胶溶液混合均匀反应获得中间物A;(3)将中间物A浸泡在所述烷基酚聚氧乙基醚、柠檬酸钠、氟化钠的水溶液中保温获得中间物B;(4)将所述中间物B浸入所述硝酸镍、硝酸铈的水溶液中,再煅烧获得多级孔SAPO‑34分子筛。本发明在微孔分子筛中引入介孔、大孔来增加分子筛的外表面积及孔道开放度,从而得到多级孔结构的SAPO‑34分子筛,可有效降低SAPO‑34分子筛在反应过程中的积碳问题,从而缩短MTO反应的诱导期、提高反应的选择性。

    一种纯化2-脱氧-L-核糖的方法

    公开(公告)号:CN103665055B

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201310716383.8

    申请日:2013-12-23

    IPC分类号: C07H3/08 C07H1/06

    摘要: 本发明公开一种纯化2-脱氧-L-核糖的方法,其步骤为:(1)将主溶剂加热至沸腾;(2)将2-脱氧-L-核糖加入到主溶剂中,搅拌完全溶解,其中2-脱氧-L-核糖与主溶剂的质量比为1:(1.5-5.5);(3)再将混合液冷却至0-20℃,在冷却时边搅拌边加入与主溶剂完全互溶而与2-脱氧-L-核糖不互溶的助溶剂,助溶剂与主溶剂的质量比为(0.2-1.5):1;(4)放置0.5-3h,静止析晶,再过滤,真空干燥,得到纯度为99%的2-脱氧-L-核糖白色晶体。本发明方法操作简单,成本较低,产品纯度非常理想。

    一种纯化2-脱氧-L-核糖的方法

    公开(公告)号:CN103665055A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310716383.8

    申请日:2013-12-23

    IPC分类号: C07H3/08 C07H1/06

    摘要: 本发明公开一种纯化2-脱氧-L-核糖的方法,其步骤为:(1)将主溶剂加热至沸腾;(2)将2-脱氧-L-核糖加入到主溶剂中,搅拌完全溶解,其中2-脱氧-L-核糖与主溶剂的质量比为1:(1.5-5.5);(3)再将混合液冷却至0-20℃,在冷却时边搅拌边加入与主溶剂完全互溶而与2-脱氧-L-核糖不互溶的助溶剂,助溶剂与主溶剂的质量比为(0.2-1.5):1;(4)放置0.5-3h,静止析晶,再过滤,真空干燥,得到纯度为99%的2-脱氧-L-核糖白色晶体。本发明方法操作简单,成本较低,产品纯度非常理想。

    一种后处理制备多级孔SAPO-34的方法

    公开(公告)号:CN112250086B

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202011235239.9

    申请日:2020-11-08

    摘要: 本发明公开了一种后处理制备多级孔SAPO‑34的方法,包含如下步骤:(1)将铝溶胶与水混合得到铝溶胶溶液;配置烷基酚聚氧乙基醚、柠檬酸钠、氟化钠的水溶液;配置硝酸镍、硝酸铈的水溶液;(2)将SAPO‑34分子筛原粉与所述铝溶胶溶液混合均匀反应获得中间物A;(3)将中间物A浸泡在所述烷基酚聚氧乙基醚、柠檬酸钠、氟化钠的水溶液中保温获得中间物B;(4)将所述中间物B浸入所述硝酸镍、硝酸铈的水溶液中,再煅烧获得多级孔SAPO‑34分子筛。本发明在微孔分子筛中引入介孔、大孔来增加分子筛的外表面积及孔道开放度,从而得到多级孔结构的SAPO‑34分子筛,可有效降低SAPO‑34分子筛在反应过程中的积碳问题,从而缩短MTO反应的诱导期、提高反应的选择性。

    一种金属改性的SAPO-34分子筛的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112250087B

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202011235249.2

    申请日:2020-11-08

    摘要: 本发明公开了一种金属改性的SAPO‑34分子筛的制备方法,包含如下步骤:(1)将水、正磷酸溶液、铝源形成混合物液反应;(2)冷却,洗涤,干燥,得到磷酸铝;(3)将磷酸铝和金属盐、硅源、有机胺模板剂、水、马来酸动态晶化;(4)反应液冷却,洗涤,干燥,获得固相A;将固相A浸泡在KH‑570中形成混合物,加入柠檬酸,搅拌,然后过滤,洗涤,干燥,获得固相B;将固相B在硝酸铝的乙醇溶液中混合,混合物加入到具有四氟内衬的高压釜中120~180℃处理16~22h,处理后液随釜冷却至常温后过滤,固相用去离子水洗涤,450~600℃焙烧4~6h得到金属改性的SAPO‑34分子筛。通过本发明制备的金属改性的SAPO‑34分子筛和普通SAPO‑34分子筛相比,在甲醇制烯烃反应中,乙烯的选择性显著提高。

    一种金属改性的SAPO-34分子筛的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112250087A

    公开(公告)日:2021-01-22

    申请号:CN202011235249.2

    申请日:2020-11-08

    摘要: 本发明公开了一种金属改性的SAPO‑34分子筛的制备方法,包含如下步骤:(1)将水、正磷酸溶液、铝源形成混合物液反应;(2)冷却,洗涤,干燥,得到磷酸铝;(3)将磷酸铝和金属盐、硅源、有机胺模板剂、水、马来酸动态晶化;(4)反应液冷却,洗涤,干燥,获得固相A;将固相A浸泡在KH‑570中形成混合物,加入柠檬酸,搅拌,然后过滤,洗涤,干燥,获得固相B;将固相B在硝酸铝的乙醇溶液中混合,混合物加入到具有四氟内衬的高压釜中120~180℃处理16~22h,处理后液随釜冷却至常温后过滤,固相用去离子水洗涤,450~600℃焙烧4~6h得到金属改性的SAPO‑34分子筛。通过本发明制备的金属改性的SAPO‑34分子筛和普通SAPO‑34分子筛相比,在甲醇制烯烃反应中,乙烯的选择性显著提高。

    一种阿托伐他汀钙侧链中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN105566281A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201510990724.X

    申请日:2015-12-25

    IPC分类号: C07D319/06

    CPC分类号: Y02P20/582 C07D319/06

    摘要: 本发明提供一种阿托伐他汀钙侧链中间体的制备方法,其步骤为:(1)将化合物Ⅱ加入到2,2-二甲氧基丙烷液体中,其中化合物Ⅱ与2,2-二甲氧基丙烷的摩尔比比为1:2.2~13.2;(2)再加入质量占化合物Ⅱ的质量分数为2.6~9.5%的酸性树脂催化剂,于10~30℃下,混合物搅拌反应4~6小时;(3)将反应体系过滤,滤液浓缩得到的油状物,经重结晶,得到固体阿托伐他汀钙侧链中间体Ⅰ。通过本发明方法可获得纯度在99%以上的阿托伐他汀钙侧链中间体Ⅰ,其中收率大于95%。本发明反应条件温和,不需要进行脱色处理,生产成本低,反应平稳易控,安全性高,便于操作,催化剂和反应物2,2-二甲氧基丙烷可回收重新利用,不产生废液废渣,绿色环保。