一种适用于荧光增白剂连续合成的反应装置及工艺方法

    公开(公告)号:CN114307893A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202011061255.0

    申请日:2020-09-30

    IPC分类号: B01J19/00 C09B23/14

    摘要: 本发明涉及精细化工领域技术,具体地说是一种适用于荧光增白剂连续合成的反应装置及工艺方法,其中本发明反应装置包括第一微混合器、反应器组、延时反应器、第二微混合器、配料储罐、甲醇溶液储罐、溶剂储罐、醋酸储罐、混合溶液储罐和反应液接收罐,本发明以4,4’‑双(二乙氧基磷酰甲基)联苯,邻磺酸钠苯甲醛、甲醇钠为原料,以二甲基亚砜(DMSO)或者二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用所述反应装置连续合成荧光增白剂。本发明能够大幅度缩短反应时间,能够提升产能,提高生产效率,降低能耗和物耗,改善产品性能,提高生产装置的安全性,进一步增强企业的市场竞争力,可以实现荧光增白剂(CF‑351)产品的快速、高效、绿色生产。

    一种连续偶合反应集成装置及应用

    公开(公告)号:CN112940523A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN201911266733.9

    申请日:2019-12-11

    摘要: 本发明涉及精细化工制备技术领域,具体地说是一种连续偶合反应集成装置及应用,包括重氮盐储罐、偶合组分储罐、微通道反应单元、产品罐、清洗管路、时间程序控制装置、检测单元和多个三通电磁阀,所述微通道反应单元安装有检测输入端和输出端压差的差压变送器,且检测压差升高到设定值时,时间程序装置控制各个电磁阀,采用短时高速流正冲结合多次反冲自动清洗微通道反应器通道,另外在重氮盐储罐和偶合组分储罐与微通道反应单元之间的管路上均设有通过所述检测单元调节控制的计量泵和计量阀,可实现自动检测反应物匹配情况并调整进料流量。本发明反应器传质传热好、效率高,产出的产品颗粒小、分散度好、纯度和收率高。

    一种连续化制备偶氮化合物的装置及方法

    公开(公告)号:CN112169746A

    公开(公告)日:2021-01-05

    申请号:CN202011056595.4

    申请日:2020-09-30

    IPC分类号: B01J19/26 B01J19/18 B01J4/00

    摘要: 本发明涉及化工行业中的混合装置领域,具体地说是一种连续化制备偶氮化合物的装置及方法。第一储料罐101中的重氮盐溶液与第二储料罐102中的偶合组分溶液在碰撞流搅拌反应器109中连续碰撞混合反应后,生成的物料通过出料泵110作用送至浆料罐111中,得到偶氮合物。本发明装置整体结构紧凑,占地面积少,可用于萃取、快速混合反应的化工单元操作,尤其适合混合反应后生产高粘度物料的反应,便于实现连续化运行。本发明方法将微碰撞流技术和搅拌反应器结合,强化了传质,有效防止了堵塞问题,便于实现自动控制,提高了反应效率和产品收率,实现了偶氮化合物的连续化合成。

    一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法

    公开(公告)号:CN111100040A

    公开(公告)日:2020-05-05

    申请号:CN201911338246.9

    申请日:2019-12-23

    摘要: 本发明涉及磺化反应技术领域,具体地说是一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法,包括依次串联的原料液罐、计量平流泵、微通道强混合器、加热换热器、磺化微通道反应单元、冷却换热器和储液罐,其中冷却换热器和储液罐之间的管路上设有背压阀,储液罐下端通过回流管路与原料液罐连接,且回流管路与储液罐连接一端设有调节出料阀,氮气气瓶通过第一气体管路与所述计量平流泵和微通道强混合器之间的连接管路连接,氮气气瓶通过第二气体管路与所述原料液罐连接。本发明采用亚硫酸钠作为磺化剂,能有效解决混合传质问题,可以大幅度缩短反应时间,并且保证安全性,并在间歇工艺的基础上,提高反应转化率和选择性,为磺化反应提供了一种新方式。

    连续生产中芳香胺重氮化反应转化率测定和/或控制方法

    公开(公告)号:CN111077145A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201911365564.4

    申请日:2019-12-26

    IPC分类号: G01N21/82 G05D27/02

    摘要: 本发明涉及一种芳胺重氮化反应转化率的快速测定方法及其应用。该芳胺重氮化反应转化率的测定方法是采用浊度计测定浊度值,由浊度值转化而实现的:由实验测定不同转化率下重氮盐溶液的浊度值,绘制芳香胺转化率与其重氮盐溶液浊度值的关系曲线,建立其对应关系,编入PLC系统,该系统即可实时显示芳胺重氮化反应的转化率。采用该方法可实现重氮化反应的连续化稳定控制。本连续化制备重氮盐的方法,流程简单,产品质量高且稳定,降低了重氮化试剂的用量,减少了过量重氮化试剂对后续工艺的影响,降低了生产成本,有利于实现连续稳定的工业化生产。

    一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法

    公开(公告)号:CN106674062B

    公开(公告)日:2018-09-04

    申请号:CN201611224094.6

    申请日:2016-12-27

    IPC分类号: C07C303/32 C07C309/40

    摘要: 本发明涉及间硝基苯磺酸钠的生产方法,具体的说是一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法。向硝基苯中加入钨酸钠催化剂,然后将三氧化硫在80—100℃滴加到硝基苯中,然后在100—120℃保温2~4小时进行磺化反应,反应后将磺化液放入水中稀释,稀释后过滤,滤液经碱中和,经萃取剂萃取、脱溶回收剩余硝基苯原料,经浓缩待物料水分达到40%‑50%再经干燥处理,即得到含量98%以上的间硝基苯磺酸钠干品。本发明以钨酸钠为催化剂,三氧化硫作为磺化剂,能够大幅度减少副产物3,3′‑二硝基二苯砜,同时没有三氧化硫剩余,反应体系中没有硫酸生成,也没有废渣产生,同时把过量的硝基苯回收并循环使用,可有效避免产生三废,达到清洁生产目的。

    一种层状膜分散式微通道换热混合装置及其应用

    公开(公告)号:CN106423004B

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201610916229.9

    申请日:2016-10-20

    发明人: 杨林涛 王永华

    IPC分类号: B01J19/00

    摘要: 本发明涉及一种层状膜分散式微通道换热混合装置及其应用。本发明的混合装置为多层板依次密封连接而成的层状结构,其内部分为流体进料配分区、流体混合换热区及流体汇合区,各区分布混合流体腔、换热腔以及混合腔;在流体进料配分区,层状配分组合式混合流体腔和换热流体腔相连;在流体混合换热区,混合流体腔与混合腔相连,保持与换热流体腔的交叉配分式的状态;在流体汇合区各混合腔汇合于一起与出料口相连,各换热流体腔汇合于一起与换热流体出料口相连。本发明具有同时强化传质、传热的特点,应用于硝化、重氮化等反应的换热混合,起到提高反应选择性、安全性和生产效率等效果。

    一种偶氮化合物浆料中微量重氮盐的检测方法

    公开(公告)号:CN116413231A

    公开(公告)日:2023-07-11

    申请号:CN202210040784.5

    申请日:2022-01-14

    IPC分类号: G01N21/31 G01N21/77

    摘要: 本发明属于检测领域,具体的说是一种偶氮化合物浆料中微量重氮盐的检测方法。将待检测偶氮化合物浆料与检测试剂混合,通过紫外‑可见分光光度计检测混合液的吸光度进而定性和/或定量检测待检测偶氮化合物浆料中的重氮盐。本发明检测微量重氮盐的方法用于消耗重氮盐的反应,如合成染料、有机颜料时偶合反应等,对反应接近终点时物料中微量重氮盐的含量进行检测分析,用于调控上游重氮盐的加入量,有利于提高重氮盐的利用率,保证产品品质。

    一种连续化制备偶氮化合物的装置及方法

    公开(公告)号:CN112169746B

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202011056595.4

    申请日:2020-09-30

    IPC分类号: B01J19/26 B01J19/18 B01J4/00

    摘要: 本发明涉及化工行业中的混合装置领域,具体地说是一种连续化制备偶氮化合物的装置及方法。第一储料罐101中的重氮盐溶液与第二储料罐102中的偶合组分溶液在碰撞流搅拌反应器109中连续碰撞混合反应后,生成的物料通过出料泵110作用送至浆料罐111中,得到偶氮合物。本发明装置整体结构紧凑,占地面积少,可用于萃取、快速混合反应的化工单元操作,尤其适合混合反应后生产高粘度物料的反应,便于实现连续化运行。本发明方法将微碰撞流技术和搅拌反应器结合,强化了传质,有效防止了堵塞问题,便于实现自动控制,提高了反应效率和产品收率,实现了偶氮化合物的连续化合成。