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公开(公告)号：CN101905899B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201010254476.X
申请日：2010-08-16
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C01G3/02
摘要： 本发明是一种有序纳米氧化亚铜多晶粉体的制备方法。该方法的步骤为(1)将铜盐溶于水中，制得铜盐溶液，另制得十二烷基磺酸钠-还原剂-醇溶液，然后将二者混合，保温待用；(2)将沉淀剂溶解在水中，制得沉淀剂溶液，再加入醇，配制成沉淀剂-醇-水混合液；(3)将步骤(2)中配制的混合液预热溶解，快速加入到步骤(1)中的烧瓶中，升温至回流温度，回流反应7～48小时；(4)再将所得产物静置，沉淀水洗，烘干，得到产物有序纳米氧化亚铜多晶粉体。本发明所得到的氧化亚铜粉体是具有高度有序(即空间对称性)的纳米层状多晶结构的纯氧化亚铜，采用毒性低的表面活性剂十二烷基磺酸钠，有利于无毒害生产和环境保护，原料均属于普通化学试剂，廉价易得。
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公开(公告)号：CN101906661B
公开(公告)日：2012-08-29
申请号：CN201010250100.1
申请日：2010-08-11
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C30B29/14
摘要： 本发明为一种有序层状自组装纳米结构磷酸铁锂多晶粉体及其制备方法。该产物是由厚度约为20～40纳米的片状磷酸铁锂层层有序堆砌而成的0.5～1微米的颗粒，相邻两磷酸铁锂片层之间为纳米层状孔道，该结构的形成是在表面活性剂双层模板的作用下，通过表面活性剂与前驱物种的非共价键作用，诱导无机物种的成核、生长、变形，并沿法向方向自组装形成表面活性剂双层模板与无机相交替相间排列的有序层状纳米结构多晶颗粒。本发明方法所得到磷酸铁锂粉体是有序堆积的层状纳米结构，结晶性好，克服了已有的产品磷酸铁锂结构单元排列无规，结晶度偏低的缺点，在115℃的较低温度下就可以合成出结晶度好的有序磷酸铁锂多晶粉体。
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公开(公告)号：CN101913649A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010254490.X
申请日：2010-08-16
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C01G25/02
摘要： 本发明为一种以表面活性剂为模板制备有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体的方法。该方法的步骤如下：(1)取20份氧氯化锆-水-醇的混合液；(2)取20份十二烷基磺酸钠-水-醇的混合液；(3)取10份氢氧化钠-水-醇的混合液；(4)在搅拌条件下，将步骤(2)和(3)中配制的混合液加入到步骤(1)中的烧瓶中回流反应1～4小时；(5)然后升温，自生压力下水热反应12～36小时；(6)室温下原液静置，水洗，再经抽滤或离心分离，烘干；(7)升温至500℃后煅烧2小时，得到产物为有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体。本发明采用“回流-水热”相结合的新方法，以表面活性剂为模板，既提高了产物的有序度，又保证了产物良好的热稳定性。
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公开(公告)号：CN101891181B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201010250122.8
申请日：2010-08-11
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C01B25/45
摘要： 本发明为一种纯相高结晶度磷酸铁锂的制备方法。该方法的步骤是：将十二烷基磺酸钠-水-乙二醇的混合液、磷源-水-乙二醇的混合液、锂源-水-乙二醇混合液，依次快速加入到亚铁盐-水-乙二醇的混合液烧瓶中，在氮气保护下，升温，回流反应12～36小时；室温下原液静置，水洗，再经抽滤或离心分离，烘干，得到产物为纯相高结晶度磷酸铁锂粉体。本发明方法所得到的磷酸铁锂结晶度很好，且为纯相，克服了已有的磷酸铁锂结晶度偏低，有杂质的缺点，并且无需通过煅烧提高结晶度，节约了能耗，回流设备简单，无需高压设备，反应温度为乙二醇-水混合溶剂的共沸温度112～118℃，较通常的水热合成温度200℃低得多，大量减少了能耗。
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公开(公告)号：CN101913650B
公开(公告)日：2011-10-26
申请号：CN201010254514.1
申请日：2010-08-16
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C01G25/02
摘要： 本发明为一种有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体的制备方法。该方法步骤为：(1)取25份氧氯化锆-水-醇的混合液；(2)取25份氢氧化钠-水-醇的混合液；(3)将步骤(2)中配制的混合液加入到步骤(1)中的反应器中，回流反应1～4小时；(4)然后将步骤(3)中所得的混合物升温到115℃～160℃，自生压力下水热反应12～36小时；(5)室温下原液静置，然后水洗，精制，得到白色粉末；(6)将粉末升温至500℃后煅烧2小时，得到产物为有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体。本发明方法所得到的氧化锆多晶粉体同时具有有序层状纳米结构和介孔结构，无需表面活性剂、聚合物等模板剂，降低了生产成本和环境负荷。
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公开(公告)号：CN101906661A
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN201010250100.1
申请日：2010-08-11
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C30B29/14
摘要： 本发明为一种有序层状自组装纳米结构磷酸铁锂多晶粉体及其制备方法。该产物是由厚度约为20～40纳米的片状磷酸铁锂层层有序堆砌而成的0.5～1微米的颗粒，相邻两磷酸铁锂片层之间为纳米层状孔道，该结构的形成是在表面活性剂双层模板的作用下，通过表面活性剂与前驱物种的非共价键作用，诱导无机物种的成核、生长、变形，并沿法向方向自组装形成表面活性剂双层模板与无机相交替相间排列的有序层状纳米结构多晶颗粒。本发明方法所得到磷酸铁锂粉体是有序堆积的层状纳米结构，结晶性好，克服了已有的产品磷酸铁锂结构单元排列无规，结晶度偏低的缺点，在115℃的较低温度下就可以合成出结晶度好的有序磷酸铁锂多晶粉体。
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公开(公告)号：CN101905899A
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN201010254476.X
申请日：2010-08-16
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C01G3/02
摘要： 本发明是一种有序纳米氧化亚铜多晶粉体的制备方法。该方法的步骤为(1)将铜盐溶于水中，制得铜盐溶液，另制得十二烷基磺酸钠-还原剂-醇溶液，然后将二者混合，保温待用；(2)将沉淀剂溶解在水中，制得沉淀剂溶液，再加入醇，配制成沉淀剂-醇-水混合液；(3)将步骤(2)中配制的混合液预热溶解，快速加入到步骤(1)中的烧瓶中，升温至回流温度，回流反应7～48小时；(4)再将所得产物静置，沉淀水洗，烘干，得到产物有序纳米氧化亚铜多晶粉体。本发明所得到的氧化亚铜粉体是具有高度有序(即空间对称性)的纳米层状多晶结构的纯氧化亚铜，采用毒性低的表面活性剂十二烷基磺酸钠，有利于无毒害生产和环境保护，原料均属于普通化学试剂，廉价易得。
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公开(公告)号：CN101913649B
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN201010254490.X
申请日：2010-08-16
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C01G25/02
摘要： 本发明为一种以表面活性剂为模板制备有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体的方法。该方法的步骤如下：(1)取20份氧氯化锆-水-醇的混合液；(2)取20份十二烷基磺酸钠-水-醇的混合液；(3)取10份氢氧化钠-水-醇的混合液；(4)在搅拌条件下，将步骤(2)和(3)中配制的混合液加入到步骤(1)中的烧瓶中回流反应1～4小时；(5)然后升温，自生压力下水热反应12～36小时；(6)室温下原液静置，水洗，再经抽滤或离心分离，烘干；(7)升温至500℃后煅烧2小时，得到产物为有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体。本发明采用“回流-水热”相结合的新方法，以表面活性剂为模板，既提高了产物的有序度，又保证了产物良好的热稳定性。
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公开(公告)号：CN102350499A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110295624.7
申请日：2011-09-28
申请人： 河北工业大学
摘要： 本发明是一种Cu/Cu2O核壳复合微球及其制备方法。该核壳复合微球是以多孔Cu为核、200纳米立方体状Cu2O为壳构成，平均粒径为300～500微米。所述的复合微球的制备方法是：在搅拌下，将沉淀剂-乙二醇-水混合液加入到铜盐-十二烷基磺酸钠-还原剂-乙二醇-水混合液中，回流反应12～48小时；再在室温下静置0～15小时，然后水洗，抽滤，将所得产物烘干，得到Cu/Cu2O核壳复合微球。本发明采用简单的回流法，制备了Cu/Cu2O核壳复合微球，将粒径较小的氧化亚铜附着在粒径较大的铜球载体表面，从而很好地解决了氧化亚铜粉体不易回收的难题，原料廉价易得。
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公开(公告)号：CN101913650A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010254514.1
申请日：2010-08-16
申请人： 河北工业大学
IPC分类号： C01G25/02
摘要： 本发明为一种有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体的制备方法。该方法步骤为：(1)取25份氧氯化锆-水-醇的混合液；(2)取25份氢氧化钠-水-醇的混合液；(3)将步骤(2)中配制的混合液加入到步骤(1)中的反应器中，回流反应1～4小时；(4)然后将步骤(3)中所得的混合物升温到115℃～160℃，自生压力下水热反应12～36小时；(5)室温下原液静置，然后水洗，精制，得到白色粉末；(6)将粉末升温至500℃后煅烧2小时，得到产物为有序层状纳米/介孔结构氧化锆多晶粉体。本发明方法所得到的氧化锆多晶粉体同时具有有序层状纳米结构和介孔结构，无需表面活性剂、聚合物等模板剂，降低了生产成本和环境负荷。
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